This study used optical and scanning electron microscopy to analyze the surface oxidation phenomenon that accompanies a γ'-precipitate free zone in a directional solidified CM247LC high temperature creep specimen. Surface oxidation occurs on nickel-based superalloy gas turbine blades due to high temperature during use. Among the superalloy components, Al and Cr are greatly affected by diffusion and movement, and Al is a major component of the surface oxidation products. This out-diffusion of Al was accompanied by γ' (Ni3Al) deficiency in the matrix, and formed a γ'-precipitate free zone at the boundary of the surface oxide layer. Among the components of CM247LC, Cr and Al related to surface oxidation consist of 8 % and 5.6 %, respectively. When Al, the main component of the γ' precipitation phase, diffused out to the surface, a high content of Cr was observed in these PFZs. This is because the PFZ is made of a high Cr γ phase. Surface oxidation of DS CM247LC was observed in high temperature creep specimens, and γ'-rafting occurred due to stress applied to the creep specimens. However, the stress states applied to the grip and gauge length of the creep specimen were different, and accordingly, different γ'-rafting patterns were observed. Such surface oxidation and PFZ and γ'-rafting are shown to affect CM247LC creep lifetime. Mapping the microstructure and composition of major components such as Al and Cr and their role in surface oxidation, revealed in this study, will be utilized in the development of alloys to improve creep life.

실리카 바인더 함량이 지르콘 쉘 주형의 기계적 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 실리카 졸/지르콘 함량비 Rw는 0.18~0.43 범위에서 변화시켰으며, 주형의 소결온도는 871˚C~1400˚C 범위에서 변화시켰다. 생형의 상온강도는 실리카 졸/지르콘 함량비 Rw에 비례하여 증가하였다. 소결온도가 1300˚C 이하인 경우, Rw가 증가함에 따라 소결된 주형의 상온강도와 치밀화는 증가하였다. 그러나 Rw가 0.43이고 1400˚C에서 3시간 동안 소결시킨 경우 주형의 상온강도와 치밀화가 오히려 감소하였다. 이는 소결 중 내화물 입자와 실리카 바인더와 열팽창계수의 차이에 기인하는 것으로 판단된다. 정밀주조용 지르콘 쉘 주형 제작을 의한 최적의 Rw 값은 0.33인 것으로 나타났다.

소결 촉진제 첨가없이 치밀한 코디어라이트 세라믹스를 얻기 위해 Mg-Al-Si계의 열적거동을 검토하였다. 수용액 매체에서 코디어라이트 현탁액의 분산안정성을 ESA를 이용하여 조사하였으며, 코디어라이트 졸의 응집 방지와 분산성을 부여하기 위해 2N HNO3와 2N NH4OH 용액으로 pH 1.03과 pH 8.30로 조절하였다. pH 8.30인 코디어라이트 졸을 150˚C에서 12시간 건조한 시료에서 magnesium-aluminum-silicate 복합 겔이 존재하였다. 평형상태의 코디어라이트 겔의 결정화는 1300˚C 이상의 소결 온도에서 존재하였으며, 1300˚C 이하의 조건에서는 μ-cordierite(Mg2Al4Si5O18), spine(MgAl2O4) 및 mullite(Al6Si2O13)와 같은 다양한 준안정상이 복합적으로 혼재하였다. pH 1.03과 pH 8.30로 조절된 현탁액에서 코디어라이트 겔의 핵반응은 유사하게 일어났으나, 치말화거동은 졸의 pH에 상당한 차이를 보였다. pH 1.03인 졸 보다 pH 8.30인 졸의 치밀화가 더욱 진전되었다.

니켈기 주조용 합금 738LC를 816˚C와 982˚C에서 크리프 파단 시험과 열간 노출시험을 통해 온도와 응력 변화에 따른 파단양상, 탄화물과 σ상의 석출 거동에 대해 조사하였다. 816˚C/440MPa에서는 크리프 파단양상이 전단변형에 의한 입내파괴를 나타내었으나, 982˚C/152MPa에서는 표면과 접하는 결정입계에서 입계산화에 의해 표면에너지의 감소로 균열이 나타나 진행되는 입계파괴가 나타났다. M(sub)23C(sub)6 탄화물이 816˚C에서는 주로 결정입계에서와 전단변형에 의한 입내균열을 따라 석출하였으나, 982˚C에서는 결정입계 뿐만 아니라 입내에서는 석출하였으며 석출양은 증가하였다. σ상은 Cr(sub)23C(sub)6 탄화물에서 핵생성 후 기지로 성장하며, 온도가 높고 응력이 주어지면 Cr(sub)23C(sub)6 탄화물의 양이 증가하여 σ상의 석출도 많아졌다.

알루미노실리케이트 계 졸이 지르콘 쉘 몰드의 뮬라이트 층 생성에 미치는 영향을 고찰하였다. 알루미노실리케이트 졸은 콜로이달 실리카와 수용성 질산알루미늄을 혼합하여 제조하였으며 50˚C에서 48시간 조건에서 겔화 하였다. 이러한 겔은 깁사이트 및 알루미노실리케이트 복합 겔로 구성되어 있었으며, Si 이온과 결합하는 모든 Al 이온의 배위수가 4임을 확인하였다. 뮬라이트 상은 1300˚C 이상에서 소결하였을 때 관찰되었으며 뮬라이트의 XRD 피크는 소결 온도와 질산알루미늄의 농도가 증가할수록 노실리케이트 졸 슬러리를 2차 층에 코팅하였다. 그 결과 1차 및 3차 층의 분리가 일어났으며, 이는 소결시 졸의 1차 및 3차 층으로 침윤 발생과 잔류 실리카와 뮬라이트 간의 열팽창계수 차이에 기인한 것으로 판단된다.

지르콘 쉘 몰드를 제조하여 소결 온도 및 시간에 따른 소결거동이 기계적특성에 미치는 영향을 관찰하였다. 1000˚C에서 1.5시간동안 소결 한 쉘 몰드의 1차 코팅 표면층에서 미세균열의 크기 및 수가 극대화되었으며 소결온도 및 시간이 증가할수록 상온강도와 기공의 비표면은 감소하였다. 1차 소결 후 1500˚C에서 4시간동안 소결 처리한 주형의 고온변형거동은 백업층과 하중의 역방향으로 스터코와 지르콘 슬러리의 경계면을 따라 변형이 발생하였다. 1차 코팅층에서 알루미나 스터코와 지르콘 슬러리의 열팽창계수 차이와 백업 코팅층에서 지르콘 슬러리간의 입도 차이가 고온변형시험 중 역변형을 일으킨 것으로 판단된다.

A1 분말의 첨가량을 변화시킨 알루미나 쉘 몰드를 제조하여 소성조건에 따른 알루미나/실리카의 뮬라이트화 거동을 관찰하였다. 알루미나/실리카의 뮬라이트화 반응은 소성온도 및 A1 함량의 증가에 따라 증대함을 알 수 있었으나 쉘 몰드의 상온강도는 감소하였다. 각 소성조건에서 측정된 쉘 강도는 2.0~2.6kg/mm2임을 알 수 있었다. Al의 첨가는 고온에서 쉘 몰드의 변형을 억제시켰다. 특히 2.5wt%%의 Al을 첨가한 후 1000˚C에서 1시간 유지한 시편에서는 변형이 일어나지 않았으며, 또한 Al을 첨가하지 않은 시편을 1500˚C에서 4시간동안 소성한 시편에서도 변형이 일어나지 않음을 알 수 있었다.