기계적합금법으로 Ti와 B의 혼합분말로부터 TiB2분말을 제조하였고, Zr과 Ta의 Ti 치환 효과를 조사하였다. (Ti+B)의 혼합분말을 280시간 분쇄하여 TiB2단일상을 얻었고 기계적합금화 도중 비정질상은 관찰되지 않았다. Ti의 일부를 원자반경이 Ti보다 큰 Zr으로 치환한 결과 기계적합금화에 걸리는 시간이 크게 감소한 반면에, 붕화물 생성열이 절대값이 TiB2상보다 작은 Ta로 치환하면 280시간 분쇄하여도 단일상을 형성하지 못하였다.