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GC-ECD 및 GC-MS를 이용한 현미 중 chloropicrin의 잔류시험법 개발 KCI 등재

Development of an Analytical Method for Chloropicrin Determination in Hulled Rice by GC-ECD and GC-MS

  • 언어KOR
  • URLhttps://db.koreascholar.com/Article/Detail/349425
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한국식품위생안전성학회지 (Journal of Food Hygiene and Safety)
한국식품위생안전성학회 (Korean Society of Food Hygiene and Safety)
초록

Chloropicrin은 국내에서는 사용되지 않으며, 잔류허용기준이 불검출로 설정된 농약이다. 그러나 중국에서는 훈증제, 살균제, 살선충제 및 저장 곡물의 살충제로 사용되고 있으며, 잔류허용기준이 설정되어 있다. 따라서 본 연구에서는 중국 등에서 수입하는 식품 중 국내에서 사용하지 않 는 농약에 대한 안전성을 확보하기 위하여 해당 농약을 신속하고 빠르게 검출할 수 있는 시험법을 개발하고자 하였다. Chloropicrin은 분자량이 작고 휘발성이 큰 화합물이므로 헤드스페이스 추출법을 활용하여 검체 추출액을 직접 GC에 주입하는 시험법을 개발하였으며, 확립된 시험법을 검증한 결과 회수율이 77.7~79.3%로 조사되어 코덱스 국제가이드라인(CAC/GL 40)에 적합함을 확인하였다. 정량 한계 또한 0.05 mg/kg 이하로 매우 우수한 감도를 가지고 있음을 확인하였으며, GC-MS를 이용한 재확인과정을 추 가로 확립하여 본 시험법의 신뢰도를 높였다. 확립된 시험법은 식품에 잔류할 수 있는 농약의 기준 준수여부에 대한 적합성을 판단하기 위한 공정시험법으로 활용되고 있다.

A simple and sensitive analytical method was developed using gas chromatograph with electron capture detector (GC-ECD) and gas chromatograph-mass spectrometer (GC-MS) for determination and identification of chloropicrin. Because of small molecular weight and high volatile properties of chloropicrin, analytical method was developed utilizing headspace extraction and direct injection to the GC. The developed method was validated using hulled rice sample spiked with chloropicrin at different concentration levels, 0.1 and 0.5 mg/kg. Average recoveries of chloropicrin (using each concentration three replicates) ranged 77.7~79.3% with relative standard deviations less than 10% and calibration solutions concentration in the range 0.005~0.5 μg/mL, and limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were 0.004 and 0.01 mg/kg, respectively. The result showed that developed analytical methods was successfully applied to detect a small amount of chloropicrin in hulled rice.

목차
ABSTRACT
 서 론
 재료 및 방법
  시약 및 재료
  표준원액 및 표준용액
  추출 및 정제
  기기분석
 결과 및 고찰
  기기선정과 GC 분석조건 최적화
  추출 과정 최적화
  직선성(Linearity)
  선택성(Selectivity)
  정확성과 정밀성(Accuracy and Precision)
  검출한계 및 정량한계
  GC-MS를 이용한 시험법의 재확인
 요 약
 참고문헌
저자
  • 도정아(식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과) | Jung-Ah Do (Pesticide and Veterinary Drug Residues Division, National Institute of Food and Drug Safety Evaluation, MFDS)
  • 최정희(식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과) | Jeong-Heui Choi (Pesticide and Veterinary Drug Residues Division, National Institute of Food and Drug Safety Evaluation, MFDS)
  • 박혜진(식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과) | Hyejin Park (Pesticide and Veterinary Drug Residues Division, National Institute of Food and Drug Safety Evaluation, MFDS)
  • 박용춘(식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 신종유해물질팀) | Yong-Chun Park (New Hazardous Substances Team, National Institute of Food and Drug Safety Evaluation, MFDS)
  • 윤혜정(식품의약품안전처 서울지방청 유해물질분석과) | Hae-Jung Yoon (Hazardous Substances Analysis Division, Seoul Reginal Food and Drug Administration, MFDS)
  • 최동미(식품의약품안전처 식품영양안전국 신소재식품과) | Dongmi Choi (Novel Food Division, Food Nutrition and Dietary Safety Bureau, MFDS)
  • 오재호(식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 식품위해평가과) | Jae-Ho Oh (Food Safety Risk Assessment Division, National Institute of Food and Drug Safety Evaluation, MFDS) Correspondence to