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pp.542-552
식품의 가공 및 조리에 정제 가공유지를 사용하면 2- monochloropropane-1,3-diol esters (2-MCPDEs), 3-monochloropropane- 1,2-diol esters (3-MCPDEs)와 glycidyl esters (GEs)가 다양한 유형의 식품에 포함될 수 있다. EU뿐만 아니라 최근 대만에서는 식용 혹은 식품가공원료로 공급 하는 시중 판매 식용유지에 대해 GEs 1 mg/kg 이하, 홍콩 에서는 3-MCPDEs에 대해 영유아 분유 50 μg/kg 이하, 영 유아 액상 분유 6 μg/kg 이하로 기준·규격을 관리하고 있 다. 최근 다양한 한국 식품의 수출이 확대되고 있어 많은 식품에 사용되는 식용유지류의 국외 기준·규격에 대한 검증이 필요하다. 본 연구는 시중에서 판매되고 있는 식용유 지류 샘플을, AOAC Cd 29a-13 방법 및 EFSA 방법을 참 고하여 GC/MS를 사용하여 시험법을 검증하고, 지방산 유 래 유해물질(2-MCPDEs, 3-MCPDEs 및 GEs)을 분석하였다. 분석 결과, 시험법의 결정계수(r²) 평균은 0.9999, 검출한계 (limit of detection, LOD)와 정량한계(limit of quantification, LOQ)는 각각 9.6-20.4 μg/kg와 29.0-62.0 μg/kg이었다. Intraday 및 inter-day 정확도는 2-MCPDE 93.07%±9.58%- 107.92% ±5.19%, 3-MCPDE 92.14%±11.05%-108.60%±2.86% 및 GEs 87.68%±9.32%-105.66%±8.50%이었고, 정밀도는 각각 5.91- 11.72%RSD, 2.63-11.99%RSD 및 7.50-12.96%RSD로 AOAC 가이드라인에 적합함을 확인하였다. 또한 Food Analysis Performance Assessment Scheme (FAPAS) 국제 숙련도 시험 에 참가하여 적합한 z-score를 얻었으며, Quality Control (QC) material의 회수율은 89.16-108.14%로, 외부 및 내부 검증을 통해 분석 결과의 신뢰성을 확보하였다. 확립된 시험법을 토대로 시판 중인 식용유지류(n=272)를 분석한 결과, 2- MCPDEs는 N.D.-1,753 μg/kg, 3-MCPDEs는 N.D.- 2,492 μg/kg, 그리고 GEs는 N.D.-985 μg/kg이었으며, 이는 EU 기준·규격에 적합한 수준이었다. 샘플의 특성에 따라 liquid oil과 semi-solid oil로 구분하였으며, 지방산 유래 유 해물질 검출 결과가 EU 기준·규격에 근접(90-100%)한 샘 플은 각각 3-MCPDEs는 3개, 13개이고, GEs는 1개, 6개 로, liquid oil보다 semi-solid oil에서 근접하는 샘플이 더 많았다. 따라서 본 연구는 국내 유통 중인 식용유지류의 지방산 유래 유해물질을 모니터링함으로써 식용유지류의 안전 확보를 위한 기초자료로 활용되고, 수출품목 유지 및 기업체 저감화 연구에 기여할 수 있을 것으로 기대된다.
The use of refined processed oils in food processing and cooking can result in the formation of 2- monochloropropane-1,3-diol esters (2-MCPDEs), 3-monochloropropane-1,2-diol esters (3-MCPDEs) and glycidyl esters (GEs) in various food products. Regulatory standards have been established in the European Union (EU), Taiwan, and Hong Kong to control these contaminants in edible oils and infant formulas. This study aimed to validate a GC/MS analytical method for detecting 2-MCPDEs, 3-MCPDEs, and GEs in commercially available edible oils, using the American Oil Chemists’ Society Cd 29a-13 and the European Food Safety Authority methods. The evaluated method demonstrated good linearity (r² = 0.9999), with limits of detection between 9.6 and 20.4 μg/kg and limits of quantification between 29.0 and 62.0 μg/kg. The intra- and inter-day accuracy ranged from 87.68% to 108.60% and precision (%RSD) from 2.63% to 12.96%, all meeting the Association of Official Analytical Collaboration standards. The method was further validated through the Food Analysis Performance Assessment Scheme international proficiency test, where satisfactory z-scores were obtained; quality control material recovery rates ranged from 89.16%±5.03% to 108.14%±7.92%, ensuring the reliability of the test results. Analysis of 272 commercial oil samples revealed 2-MCPDE, 3-MCPDE, and GE levels from N.D. to 1,753 μg/kg, N.D. to 2,492 μg/ kg, and N.D. to 985 μg/kg, respectively, with most samples meeting EU regulatory limits. Semi-solid oils were more likely to reach these limits than liquid oils. This study provides essential data for monitoring fatty acid-derived contaminants in edible oils in Korea, contributes to ensuring the safety of exported products, and supports reduction efforts within the food industry.
Materials and methods
Samples
Standards and reagents
Analytical instrument
Preparation of standard solutions and pretreatmentsolutions
Sample preparation
Method validation
Proficiency test and quality control material test forreliability of analysis result
Results and discussion
Method validation
Proficiency test and quality control material test forreliability of analysis result
Application
국문요약
Conflict of interests
ORCID
Reference
