Due to their unique properties, tungsten borides are good candidates for the industrial applications where certain features such as high hardness, chemical inertness, resistance to high temperatures, thermal shock and corrosion. In this study, conditions were investigated for producing tungsten boride powder from tungsten oxide(WO3) by self-propagating high-temperature synthesis (SHS) followed by HCl leaching techniques. In the first stage of the study, the exothermicity of the WO3-Mg reaction was investigated by computer simulation. Based on the simulation experimental study was conducted and the SHS products consisting of borides and other compounds were obtained starting with different initial molar ratios of WO3, Mg and B2O3. It was found that WO3, Mg and B2O3 reaction system produced high combustion temperature and radical reaction so that diffusion between W and B was not properly occurred. Addition of NaCl and replacement of B2O3 with B successfully solved the diffusion problem. From the optimum condition tungsten boride(W2B and WB) powders which has 0.1~0.9 um particle size were synthesized.

설화 광산의 중열수(中熱水) 금광상은 경기육괴의 화강암류내에 발달된 북동방향 단층 전단대를 충진한 괴상의 단성 석영맥내에 배태되어 있다. 설화 중열수 금광화작용(金鑛化作用)은 쥬라기 화강암류(161Ma)와 공간적으로 관련되어 있다. 맥상 석영은 3개유형의 유체포유물(流體包有物)을 포함하고 있다: 1) 저염농도(〈5wt.% NaCl)의 액상 CO2를 배태한 type IV 유체포유물; 2) 가스가 풍부(〉70vol.%)하고, 기상으로 균질화하는 type II 유체포유물; 3) 소량의 CO2를 포함하는 저내지 중염농도(0∼15 wt.% NaCl)의 type I 유체포유물. H2O-CO2-CH4-N2-NaCl계 유체포유물은 250˚ ∼430˚C 온도와 1kbar 압력에 해당되는 액상선을 따라 초기에 포획된 불혼화 유체를 지시한다. 정밀 유체포유물 연구에의하면, 함금 광화작용중 점진적인 압력감소가 발생했음을 알 수 있다. 수용성 포유물의 유체는 온도 및 압력감소로 인한 균질한 H2O-CO2-CH4-N2-NaCl계 유체로부터 광역적인 유체의 불혼화(CO2-CH4 비등)작용을 거쳐 진화된 후기 유체이거나, 광화지역의 융기 및 삭박과 관련된 심부순환천수의 영향을 받았던 것으로 추정된다. 초기 유체는 균질한 H2O-CO2-CH4-N2-NaCl계 유체로서 다음과 같은 특성을 보인다: 〉250˚∼430˚C, 0.16∼0.62의 XCO 2, 5∼14mole% CH4, 0.06∼0.31mole% N2, 0.4∼4.9wt.% NaCl의 염농도. 설화 금광산의 온도-조성 자료는 설화 함금열수계가 화강암질 용융체와 인접한 부분에 정치되어 있었음을 지시한다. 이러한 화강암질 용융체는 CH4 형성을 촉진시켜 유체를 환원상태로 변환시킨 것으로 추정된다. 철황화물중 자류철석이 지배적으로 산출됨은 환원유체 상태를 지시하고 있다. 황화광물의 δ 34S값(-0.6 ∼ 1.4%o)은 황의 심부 화성기원을 지시하고 있다.

진원 연-아연 광상은 영남육괴의 북동부에 위치하며, 주변 지질은 선캠브리아기의 호산리층, 분천화강편마암, 흑운모화강편마암, 홍제사화강암, 우백질화강암과 이들을 관입한 백악기의 산성화산암류 및 시대미상의 암맥류로 구성되어 있다. 광상은 영남육괴의 고기 화강암류인 홍제사화강암 내의 열극을 충진하여 발달한 함 연-아연 열수 석영 맥상 광체들로 구성되어 있으며, 광화작용은 구조운동에 수반되어 총 2회에 걸쳐 진행되었다. 주 광화시기인 광화 I기는 광물들의 산출조직과 공생관계 등에 의하여 2개의 substage (Ia, Ib)로 구분되며, 석영맥 내에 주 광종인 섬아연석(13.1~19.0 mole% FeS)과 방연석에 수반하여 환철석, 유비철석(28.4~30.3 Atomic % As), 자류철석, 자철석, 황동석, 휘은석 등의 활화광물과 활염광물인 miargyrite가 광석광물로서 산출된다. 광화 II기는 광석광물을 수반하지 않은 석영맥의 발달 시기이다. 광석광물의 공생관계와 화학조성 특성 연구결과 등을 종합하여 확인된 광화작용 시의 지화학적 환경은 유활분압 10-7~10-16atm, 산소분압 10-32.8~10-38.5atm 이산화탄소 분압 <10-0.6atm이었다.

딕카이트를 출발물질로 이용하여 이팔면체형 스멕타이트인 바이델라이트를 수열합성한 후, 바이델라이트의 층 내의 금속 양이온을 유기 양이온인 10-Carboxy-n-decyldimethylethyl-ammonium bromide와 교환 반응시켜 유기 [DEACOOH]-바이델라이트를 제조하였다. [DEACOOH]-바이델라이트는 고진공 상태 하에서 건조시킨 후 증류수, 메탄올, 에탄올, 아세톤, 에테르, 아세토니티릴 및 카프로락탐 등 상이한 팽윤용액과 반응시켜 팽윤거동에 대하여 연구하였다. 실험한 결과, 고진공하에서의 층간거리는 15.1 a이었고, 증류수, 메탄올, 에탄올, 아세톤, 에테르, 아세토니티릴, 카프로락탐에서 반응 후에는 각각 19.4, 29.9, 15.9, 16.8, 14.8, 26.5, 14.8 a층간거리가 얻어졌다. 또한 합성 바이델라이트와 자연산 몬모릴로나이트의 층간화합물 및 팽윤거동에 대하여 비교 분석하였다.

딕카이트로부터 스멕타이트를 수열법으로 합성하고 XRD, IR, TG, DTA, EDS 및 XRF를 사용하여 물리·화학적 특성을 분석하였다. 합성 스멕타이트에 대해 Greene-Kelly 시험을 한 결과, 베이델라이트임을 확인하였다. IR 분석결과, 합성 베이델라이트의 Al-OH 진동에 의한 특징적인 흡수띠인 818, 770 cm-1 피크가 관찰되었으므로 순수한 베이델라이트임을 확인되었다. DTA-7G 실험결과 합성된 베이델라이트는 약 16%의 수분을 함유하고 있었으며, 117℃에서 탈수 작용이 발생하고, 482℃와 685℃ 두 곳에서 탈수산화 작용에 의한 흡열 반응이 나타났다. 또한, 1028℃에서 합성 반응물은 뮬라이트와 크리스토발라이트로 재결정되었다. CEC, M.B. 시험 및 팽윤도를 분석한 결과, 각각 l16~l18 cmol/kg, 84~91%, 29~32 mL/2 g으로 양호한 결과를 나타내었다. EDS 및 XRF 분석 결과, 구조식은 Na0.5Al2.5Si3.5O10(OH)2이었다.

딕카이트[Al2Si2O5 (OH)4]를 출발물질로 사용하여 이팔면체형 스멕타이트를 수열합성하였다. 시료를 활성화시키기 위해 Na2O 성분을 첨가하고 800℃에서 4시간 열처리하였다. 합성실험은 Na-0.7 바이델라이트의 화학반응식에 의한 화학양론적 조성에 따라 SiO2 성분을 첨가하였으며 300℃, 70 kgf/ cm2 이하의 조건에서 온도, 압력, 시간 등을 변화시키면서 실험을 수행하였다. 합성실험을 위해 약 1리터 용량의 밀폐형 강철재 압력용기를 사용하였다. 스멕타이트를 합성할 수 있는 최적 조건은 반응온도 290℃, 반응시간 48시간, pH 10 및 60 kgf/ cm2의 압력조건인 것으로 확인되었다 온도, 압력조건 외에 원료물질의 활성화, 반응시간, 반응용액의 초기 pH 등은 결정도에 영향을 미치는 주요 요인으로 작용하였다. 합성결과물에 대한 X-선 회절분석, 에틸렌글리콜 처리, ‘Greene-Kelly’ 측정법 등의 실험결과, 합성된 스멕타이트는 Na-바이델라이트임이 확인되었다.