딕카이트[Al2Si2O5 (OH)4]를 출발물질로 사용하여 이팔면체형 스멕타이트를 수열합성하였다. 시료를 활성화시키기 위해 Na2O 성분을 첨가하고 800℃에서 4시간 열처리하였다. 합성실험은 Na-0.7 바이델라이트의 화학반응식에 의한 화학양론적 조성에 따라 SiO2 성분을 첨가하였으며 300℃, 70 kgf/ cm2 이하의 조건에서 온도, 압력, 시간 등을 변화시키면서 실험을 수행하였다. 합성실험을 위해 약 1리터 용량의 밀폐형 강철재 압력용기를 사용하였다. 스멕타이트를 합성할 수 있는 최적 조건은 반응온도 290℃, 반응시간 48시간, pH 10 및 60 kgf/ cm2의 압력조건인 것으로 확인되었다 온도, 압력조건 외에 원료물질의 활성화, 반응시간, 반응용액의 초기 pH 등은 결정도에 영향을 미치는 주요 요인으로 작용하였다. 합성결과물에 대한 X-선 회절분석, 에틸렌글리콜 처리, ‘Greene-Kelly’ 측정법 등의 실험결과, 합성된 스멕타이트는 Na-바이델라이트임이 확인되었다.
A hydrothermal process was used to synthesize dioctahedral smectite from dickite [A12Si2O5 (OH)4], Dickite was previously activated by heating at 800℃ far 4 hours with Na2CO3. After the heat-treatment, SiO2 was added for stoichiometry, The autoclaving was carried out in closed stainless steel vessel (about 1 liter) at the condition of various temperature, pressure, time etc. High quality smectite could be obtaind by heating at 290℃ under the pressure of 60 kgf/ cm2 for 48 hours. This experiment reveals that pH of the solution was an important factor and should be maintained at 10 to 11 for the formation of dioctahedral smectite. The synthesized smectite was identified as Na-beidellite by the treatment of ethylene glycol and Greene-Kelly test.