본 논문은 분쇄한 dickite의 메카노케미칼 효과에 관해서 연구한 것이다. 유성밀을 사용하여 분쇄한 dickite의 메카노케미칼 효과를 알아보기 위하여, 분쇄시간을 달리하여 얻어진 dickite에 대하여 시차열분속과 X선 동경분포함수를 이용하여 정밀구조분석을 하였다. 분쇄한 dickite에 대하여 동경분포함수 해석 결과, SiO4 사면체는 분쇄한 dickite내에서 국소단위구조로 그대로 잔류하고 있었다. 한편 AI-O의 배위수 및 원자간 거리는 분쇄시간의 증가에 따라 점점 감소하였고, 이에 대한 정량화가 가능했다. 이는 시차열분석 결과의 AI주위의 환경변화와 일치하였다. 따라서, 분쇄함에 따른 dickite의 메카노케미칼 현상은 AI주위의 환경변화에 기인된 것으로 볼 수 있다.

딕카이트[Al2Si2O5 (OH)4]를 출발물질로 사용하여 이팔면체형 스멕타이트를 수열합성하였다. 시료를 활성화시키기 위해 Na2O 성분을 첨가하고 800℃에서 4시간 열처리하였다. 합성실험은 Na-0.7 바이델라이트의 화학반응식에 의한 화학양론적 조성에 따라 SiO2 성분을 첨가하였으며 300℃, 70 kgf/ cm2 이하의 조건에서 온도, 압력, 시간 등을 변화시키면서 실험을 수행하였다. 합성실험을 위해 약 1리터 용량의 밀폐형 강철재 압력용기를 사용하였다. 스멕타이트를 합성할 수 있는 최적 조건은 반응온도 290℃, 반응시간 48시간, pH 10 및 60 kgf/ cm2의 압력조건인 것으로 확인되었다 온도, 압력조건 외에 원료물질의 활성화, 반응시간, 반응용액의 초기 pH 등은 결정도에 영향을 미치는 주요 요인으로 작용하였다. 합성결과물에 대한 X-선 회절분석, 에틸렌글리콜 처리, ‘Greene-Kelly’ 측정법 등의 실험결과, 합성된 스멕타이트는 Na-바이델라이트임이 확인되었다.

주구성 양이온이 Si와 Al인 딕카이트와 엽납석에 대하여 적외선분광분석(FTIR)을 실시하였다. 원적외선(Far-IR)영역과 중간적외선(Mid-IR)영역을 이용하였으며, 특히 200 cm-1 / 이하의 Far-IR영역에서 처음으로 딕카이트의 흡수선들을 제시하였다. 딕카이트의 경우 일부 시료에서 소량의 카올리나이트나 나크라이트 층이 소량으로 협재되어 있다. 카올리나이트의 결정도를 나타내는 Hinckley지수는 딕카이트의 결정도와는 관련성이 적게 나타났다. 엽납석의 경우, 수산기와 관련된 신축진동흡수띠(3673~3676 cm-1 )는 약간 이상적인 구조에서 벗어나 있는데, 아마도 미량의 철에 의한 영향이나, 삼사형과 단사형이 섞여 있기 때문인 것으로 보인다.

Thermal behavior of dickite was studied by thermal analysis, X-ray diffraction analysis, electron microprobe analysis, and scanning electron microscopy, Dickite has an endothermic peak at about 650℃ and an exothermic one at 960℃ in the differential thermal analysis. The endothermic reaction is assigned to the decomposition of dickite to meta-dickite. Hydroxyl radicals are removed from dickite structure by the reaction, resulting in the weight loss about 10.5~14.5% and appearance of a 14a phase different from other kaolin minerals. The reaction slowly proceed in the range of 200℃. As the completion of decomposition, aciclular mullite forms at the expense of meta-dickite plates with random crystallographic relationship. Mullites have diverse silica versus alumina ratio. The exothermic reaction without weight loss seems to be due to the formation of spinel and amorphous silica. The spinel phase shows cryptocrystalline globular morphology accompanying a little amount of silica. From spinel phase shows cryptocrystalling globular morphology accompanying a little amount of silica. From this work, it is suggested that mullite is formed from meta-dickite much lower temperature than the reported one in the previous works.