식품첨가물 카민과 코치닐 추출물은 붉은 색을 띄는 색 소로, 주로 코치닐 곤충에서 유래하며 카민산이 주요 성 분으로 사탕, 어묵과 같이 널리 소비되는 식품에 일반적 으로 사용되고 있다. 최근 카민산은 특정 단백질과 관련된 알레르기 반응과 연관이 있는 것으로 보고되고 있다. 본 연 구는 highperformance liquid chromatography with a diode array detector (HPLC-DAD)와 C18 UG120 컬럼을 사용하 여 카민산을 정량시험법을 개발하고 밸리데이션을 수행하 였다. HPLC 최적 분석조건은 이동상 (A)물-트리플루오로 아세트산(trifluoroacetic acid, TFA) 0.1% 및 (B)아세토니트 릴-TFA 0.1%, 유속 1.0 mL/min, 컬럼온도 30oC에서 수행하 였으며, 검량선(0.2-50 mg/L) 범위에서 우수한 결정계수 (r2≥0.9999)를 보였다. 또한, liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)를 활용한 정성 분석을 통해 limit of detection (LOD) 0.05 mg/k, limit of quantification (LOQ) 0.15 mg/kg을 보였다. 또한, 일내 및 일간 밸리데이 션에서 정확도(87.3-97.1%, 회수율)와 정밀도(0.48-8.90%, 상대표준편차)이었으며, 측정 불확도 또한 추정하였다. 개 발된 분석법은 다양한 식품 유형에 적용 가능하며, 카민과 코치닐 추출물의 모니터링을 통해 카민산과 관련된 잠재적 인 문제가능성을 확인하는 데 활용될 수 있을 것으로 사료 된다.

Antioxidants are food additives that extend the shelf life of food products by preventing lipid rancidity caused by active oxygen. They can either be naturally-derived or manufactured synthetically via chemical synthesis. In this study, method validation of five synthetic antioxidants, namely butylated hydroxyanisole, butylated hydroxytoluene, tertiary butylhydroquinone, propyl gallate, and disodium ethylenediaminetetraacetic acid, was performed using a high performance liquid chromatography–ultraviolet visible detector, and the method applicability was evaluated by analyzing foods containing antioxidants. The coefficient of determination (R2) average was 0.9997, while the limit of detection and limit of quantification were 0.02–0.53 and 0.07–1.61 mg/kg, respectively. The intra and inter-day accuracies and precisions were 83.2±0.7%–98.7±2.1% and 0.1%–5.7% RSD, respectively. Inter-laboratory validation for accuracy and precision was conducted using the Food Analysis Performance Assessment Scheme quality control material. The results satisfied the guidelines presented by the AOAC International. In addition, the expanded uncertainty was less than 16%, as recommended by CODEX. Consequently, to enhance public health safety, the results of this study can be used as basis data for evaluating the intake of synthetic antioxidants and assessing their risks in Korea.

식품첨가물로 사용되는 알긴산나트륨은 알긴산염류로서 안정제, 증점제, 유화제 등의 기능을 한다. 알긴산나트륨의 정량법은 전처리가 복잡하고 분석시간이 많이 소요되어 상대적으로 간편하고 보편적인 분석법 연구가 요구되고 있 다. 분석장비로는 HPLC-UVD 및 Unison US-Phenyl 컬럼을 사용하였으며, 전처리 조건으로 진탕기를 이용하여 실온에서 150 rpm으로 180분간 추출하였다. 알긴산나트륨의 표준 용액을 5개 농도 범위에서 검량선을 작성한 결과 직선성(R2)은 평균 0.9999로 측정되었으며 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)는 각각 3.96 mg/kg, 12.0 mg/kg이었다. 또한, 천사채를 이용해 얻은 일내 및 일간 평균 회수율과 정밀도는 각각 98.47-103.74%, 1.69-3.08 RSD%이고, 빙과류에 대한 일 내 및 일간 평균 회수율과 정밀도는 각각 99.95-105.76%, 0.59-3.63 RSD%이다. 상대불확도%는 CODEX의 기준에 적합한 1.5-7.9%의 결과를 나타냈다. 본 연구에서 확립한 방법의 적용성 검토를 위해 총 103개 품목에 대한 알긴산나트륨의 함량을 정량한 결과 당면, 유탕면, 당류가공품 유형 순으로 높은 검출율을 보였다.

Red beet roots (Beta vulgaris L.)는 천연색소로 붉은 색 계열의 betacyanins은 75-95%의 betanine와 이성질체인 isobetanine 15-45%으로 존재한다. 본 연구는 비트레드를 사용한 식품에 대해 HPLC-DAD를 이용하여 지표성분인 betanine 및 isobetanine에 대해 분석법을 확립하였으며, 유효성 검증을 위해 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확성, 정밀성, 측정불확도를 측정하였다. 캔디류, 빙과류, 코코아 가공품의 matrix에 적용하여 matrix matched calibration법 을 사용하였으며 R2이 0.9998 이상으로 높은 직선성을 보였다. 검출한계와 정량한계는 각각 0.16-0.32 mg/L, 0.48- 0.97 mg/L으로 확인되었다. 분석법의 정확성 및 정밀성을 검증하기 위해 intra-day 및 inter-day 반복 실험 결과, 회수율은 96.0-103.1 %, 100.0-102.2 %이였으며, RSD는 0.5-3.3 %, 0.9-3.8 %로 산출되었다. 측정불확도는 매트릭스 및 측정 농도에 따라 1.71-12.43%로 평가되었다. 또한, 확립된 분석법의 적용성 검토를 위해서 비트레드 색소를 사용한 가공식품 26종을 분석한 결과, betanine과 isobetanine 을 정량 할 수 있었다 (8.4-3,823.4 mg/kg).