물유리, 수산화 마그네슘, 리튬염을 이용하여 90±5℃에서 2단계로 수열반응시켜 팽윤성이 우수한 12 a 헥토라이트를 합성하였다. 합성과정은 우선 SiO2 성분을 약 30% 함유한 물유리와 수산화 마그네슘을 화학양론적 조성으로 물에 혼합하고 교반시키면서 pH를 6~8로 유지시켰다. 그 후 수용액을 90±5℃의 온도에서 1차로 반응시켜 슬러리 형태의 전구체(precursor)를 제조하였으며 이것을 세척하여 과잉염을 제거하였다. 이때, 리튬 (ie, LiCl)을 팔면체 치환용 이온으로 혼합하였다. 위와 같이 제조된 수용액을 약 10시간 동안 위와 동일한 온도에서 2차로 반응시켜 겔 형태의 헥토라이트를 생성시켰다. 합성된 헥토라이트의 분말 X-선 회절패턴은 자연산 헥토라이트와 일치하였고 FE-SEM으로 관찰한 결과, 직경 50 nm의 균질한 입자로 이루어져 있었다. 이온교환능력과 팽윤성을 측정한 결과, 각각 90 cmol/kg, 60~70 ml/2 g으로 확인되었으며 에칠렌글리콜 처리 후, 저면간격은 12 a에서 17.4 a으로 이동하였다.

단백석이 주성분을 이루는 포항 지역산 규질 이암을 합성원료로 하여 80℃의 온도 조건에서 10∼15%농도의 TMAOH 및 TMAOH+NaOH 용액으로 수열 반응시켜 유기 스멕타이트를 합성하였다. 이 실험에서 NaOH와 TMAOH의 혼합용액으로 처리했을 경우에는 스멕타이트 의에 NaP와 하이드록시소달라이트가 함께 합성되는데 비해서, TMAOH 용액만으로 처리했을 경우에는 이들이 수반됨이 없이 스멕타이트만 생성되었다. 합성된 스멕타이트는 X-선회절 분석, 시차열분석 및 적외선 흡광 분석을 통해서 결정구조상의 층간에 TMA+ 이온이 개재된 몬모릴로나이트 계열의 유기 스멕타이트인 것으로 밝혀졌다. 스멕타이트 생성을 조장시킨 주요 반응 모질물은 단백석으로 밝혀졌고, 이 유기 스멕타이트의 골격 성분인 Al의 공급원으로서는 원료 물질 내에 상당량 함유되는 퇴적물기원의 스멕타이트가 그 역할을 담당하는 것으로 해석된다. 반응성이 상대적으로 낮은 석영과 운모는 대부분 이 합성반응에 관여하지 못하고 반응산물 내에서 주요 불순물로서 잔존된다. 이 같은 실험 결과들은 앞으로 이 합성 반응계에 적합한 Al 공급원이 동원될 수 있다면 저온(100℃ 이하)에서 이 이암을 원료로 하여 새롭고 효과적인 유기 스멕타이트의 수열합성 방안이 마련될 수 있음을 시사한다.

화산 유리질 암석을 출발 물질로 사용하여 저온 (80℃)에서 수열 처리하여 Na-P Na-X 및 Na-A 제올라이트를 합성하였다. 합성과정은 (1) 유리질 분말 시료와 알칼리 용액과의 용해.변질 반응에 의한 1차적인 Na-P의 합성 방식과 (2) 여기서 잔류된 규산질 모액에 Al(OH)3나 NaAlO2의 수용액을 공급하여 보다 고순도의 Na-P, Na-X 및 Na-A를 효과적으로 합성할 수 있었다. 원암의 암상과 조성은 제올라이트들의 화학 조성과 순도 및 백색도같은 물리적 특성에는 영향을 주지만, 합성된 제올라이트의 광물종을 규제하는 주된 요인은 아닌 것으로 해석된다. 합성된 제올라이트의 광물상은 반응 용액의 pH, Al(OH)4 및 Na+에 대한 농도 조건에 주로 의존되는 경향을 나타낸다. 또한 화산 유리질 암석을 제올라이트 합성원료로 활용하는 데에 있어서 (2)와 같음 합성 방안이 보완적으로 시행되면 그 생산성과 효율성을 제고시킬 수 있을 것으로 여겨진다.