본 연구에서는 850℃의 CaCl2 용융염계에서 전해환원공정을 통해 TiO2로부터 금속티타늄을 제조하였 다. Ni-TiO2 조합전극을 환원전극으로 그라파이트를 산화전극으로 사용하였으며, 셀전위를 제어하면서 TiO2의 전해환원 특성을 관찰하였다. XRD 분석을 통해 TiO2가 CaTiO3, Ti2O, Ti6O와 같은 다양한 반응 중간생성물을 거쳐 Ti 스폰지로 환원되는 것이 밝혀졌다. 또한 SEM 분석을 통해 TiO2 전해환원 반응동안 펠렛의 바깥표면부터 환원반응이 시작되어 펠렛중심으로 진행이 되는 것이 확인되었다. 전해환원 반응도 중 환원된 티타늄금속은 초기에는 다공성 스폰지 구조를 보이나 고온에서 반응이 진행됨에 따라 점차 소 결에 의해 수축되어 다공성 구조가 사라지는 현상을 보였다.
Titanium powders have been usually produced by de-hydrogenating treatment in vacuum with titanium hydride () powders prepared by milling of hydrogenated sponge titanium, . The higher stoichiometry of x in , whose maximum value is 2, is achieved, crushing behavior is easier. powder can be, therefore, easy to manufactured leading to obtain higher recovery factor of it. In addition, contamination of the powder can also minimized by the decrease of milling time. In this study, the hydrogenation behavior of sponge titanium was studied to find the maximum stoichiometry. The maximum stoichiometry in hydride formation of sponge titanium could be obtained at for 2 hrs leading to the formation of and the treating temperatures lower or higher than caused the poor stoichiometries by the low hydrogen diffusivity and un-stability of , respectively. Such experimental behavior was compared with thermodynamically calculated one. The hydrogenated sponge was fully ball-milled under -325 Mesh and the purity of pure titanium powders obtained by de-hydrogenation was about 99.6%.