The carbon concentration in the carburized steels was measured by electron probe microanalysis (EPMA) for a range of soluted carbon content in austenite from 0.1 to 1.2 wt%. This study demonstrates the problems in carbon quantitative analysis using the existing calibration curve derived from pure iron (0.008 wt%C) and graphite (99.98 wt%C) as standard specimens. In order to derive an improved calibration curve, carbon homogenization treatment was performed to produce a uniform Kα intensity in selected standard samples (AISI 8620, AISI 4140, AISI 1065, AISI 52100 steel). The trend of detection intensity was identified according to the analysis condition, such as accelerating voltage (10, 15, 30 keV), and beam current (20, 50 nA). The appropriate analysis conditions (15 keV, 20 nA) were derived. When the carbon concentration depth profile of the carburized specimen was measured for a short carburizing time using the improved calibration curve, it proved to be a more reliable and accurate analysis method compared to the conventional analysis method.

최대 선출력 61 ㎾/m 및 평균 연소도 1,770 ㎿d/tU의 조건으로 하나로에서 조사한 DUPIC(Direct Use of Spent PWR Fuel in CANDU Reactors) 핵 연료를 EPMA (Electron Probe Micro Analyzer)를 이용하여 핵분열 생성물을 분석하였다. EPMA의 정확한 분석 방법을 확립하고자, 핵분열생성물 대신 시약을 첨가하여 제조한 모의 DUPIC 핵연료로 EPMA 분석을 수행하였고, 그 결과를 습식 화학 분석의 결과와도 비교하여 평가하였다. 모의 DUPIC 핵연료 중심부의 금속 석출물은 약 1 정도의 크기로 관찰되었으며, 이들의 조성은 Mo-53.89 at.%, Ru-37.40 at.% 및 Pd+Rh-8.71 at%이었다. 모의 DUPIC 핵연료 시험에서 정립한 시험방법으로 조사한 DUPIC 핵연료 시편의 금속 석출물 특성을 분석하였다. 핵연료 중앙부에서 관찰된 금속 석출물들의 크기는 2∼2.5 정도이었으며, Mo-47.34 at.%, Ru-46 at.%, Pd+Rh-6.65 at.%의 조성임을 확인하였다. 이 실험을 위하여, 특별히 시료의 전도성을 향상시키기 위한 처리를 하였으며, 작은 금속 석출물에 EPMA의 전자빔을 정확히 조사할 수 있는 실험 조건을 제시하였다.

전자현미분석기를 이용한 규산염 유리의 정량화학조성 분석 시 알칼리 원소, 특히 Na이 전자빔에 의해 분석 영역 밖으로 이동(migration)하면서 X선 측정 세기가 시간에 따라 감소하는 현상은 오래 전부터 알려져 왔다. EPMA로 규산염 유리의 Na 함량을 정확하게 측정하기 위해서는 전자빔에 의한 Na 이동을 최소화하는 분석방법을 적용하거나 Na 이동에 따른 X선 측정 세기의 감소 효과를 보정해 주어야 한다. 본 연구에서는 X선 세기의 시계열 변화 곡선을 이용해 Na 이동에 의한 X선 감소를 보정할 수 있는 Probe for EPMA 소프 트웨어의 Time Dependent Intensity(TDI) 보정 기능을 이용해 규산염 유리 표준시료 8종의 Na을 분석하였다. 일반적인 지질시료 분석 조건인 15 kV 가속전압, 20 nA 전류 세기 하에서 TDI 보정의 정확도를 검증하였다. 연구 결과 20 μm 크기의 큰 전자빔을 사용했을 때는 Na 감소가 거의 일어나지 않아 보정 없이도 Na의 함량을 정확하게 측정할 수 있었다. 빔의 크기가 10 μm 이하일 때는 Na 감소가 일어나 최대 -55%에 달하는 큰 오차가 발생하는데 TDI 보정을 적용해 이 오차를 ±10% 이내로 줄일 수 있다. Na X선 시계열 변화의 초기 측정값에 가중치를 주고 변화 추세를 선형적으로 가정하는 방법을 사용하면 상대오차를 ±6% 이내로 더 줄여 정확한 Na2O 함량을 얻을 수 있었다. 따라서 알칼리 원소가 많이 포함된 유리질 시료에서 분석 영역이 충분히 크지 못해 작은 전자빔을 사용해야만 한다면 적절한 TDI 보정을 반드시 해주어야 정확한 조성을 얻을 수 있다.

강원도 삼척시 석개재에서 산출되는 직운산층 셰일의 운모류 광물(일라이트)에 대한 EPMA 연구를 수행하였다. 정량분석으로 계산된 운모류 광물의 평균 화학식은 (K1.17Na0.04Ca0.01)(Al2.80Mg1.17Fe0.78)(Si6.34Al1.66)O20(OH)4로, 소위 일라이트에 해당되는 화학조성을 보인다. 낮은 층간 양이온 값과 팔면체 자리의 높은 Mg, Fe값으로 보아 일라이트는 백운모, 파이로필라이트 및 녹니석의 혼합상으로 판단된다. 이 연구에서 분석된 일라이트에 해당되는 화학식을 각각의 구성광물로 분리하였고, 그 분리 방법을 새로이 고안하여 제시하였다. 일라이트의 화학식으로부터 K(Na, Ca 포함)를 기준으로 백운모의 함량을, Mg+Fe로부터 녹니석의 함량을 추산하고 나머지를 파이로필라이트로 간주하였다. 파이로필라이트는 이상화학식을, 녹니석은 평균 분석값을 사용하여 일라이트의 분석값에서 빼면, 나머지는 백운모의 화학식이 되는데 이는 원칙적으로 백운모의 이상화학식이 된다. 이 연구에서 분석한 운모류 광물의 평균 분석값을 이 방법으로 분리하면 백운모 61%, 녹니석 27.3%, 파이로필라이트 11.7%로 되며, 여기에서 계산된 백운모의 화학식은 (K,Na,Ca)2.00Al3.69(Si6.75Al1.25)O20(OH)4이다. 이 백운모의 화학식은 대체로 낮은 Al값을 보이나 암석의 낮은 Al 함량과 녹니석 화학조성의 불확실성을 감안할 때 대체로 합리적인 것으로 간주되며, 이는 또한 이 연구에서 제시한 분리 방법이 합당하다는 것을 뒷받침한다.

옥천 변성대 남서부 지역에서 산출되는 변성 니질암에서는 muscovite, biotite 및 chlorite를 주로하는 phyllosilicate가 서로 intergrowth 또는 interlayer를 이루는 것이 편광현미경 관찰, EPMA 분석, Back Scattered Electron (BSE) image 관찰 및 Transmission Electron Micro-scope(TEM) 관찰을 통하여 확인되었다. 이들 광물들은 편광현미경 관찰에서 흔히 각각의 입자를 식별할 수 없을 정도의 미세 규모로 서로 intergrow 되어 있으며BSE image에서는 0.1μm 이하의 아주 작은 크기에서부터 10.0μm 정도 크기까지 다양한 규모의 intergrow를 형성하고 있음이 관찰되었다. TEM scale에서는 개별 layer 크기(약 10a)에서부터 수십 개 layer 크기의 interlayering을 보여준다. 이와 같은 intergrowth 또는 interlayering의 결과로 EPMA 분석에서 종종 보기에는 규진(homogeneous)한 입자라 하더라도 두 개 이상의 광물 성분이 섞여 있는 분석값을 나타내며 이러한 nonstoichiometry는 BSE image에서 interlayer(또는 intergrow) 된 것으로 관찰되는 부분에서 더욱 두드러진다.Chlorite zone에서는 chlorite와 muscovite의 interlayering (C/M)이 주로 발견되며 biotite zone과 garnet zone에서는 chlorite와 biotite의 interlayer (C/B)가 주로 관찰된다. 이는 chlorite zone에서는 속성작용에서 보편적으로 나타나는 C/M으로부터 chlorite가 분리되는 광물반응이 일어나는데 반해서 biotite zone과 garnet zone에서는 chlorite로부터 C/B를 거쳐 biotite를 생성하는 광물반응이 일어나는 것을 의미한다. 이와 같은 현상은 변성작용에서 phollosilicate의 광물반응의 엄밀한 의미에서는 평형(equilibrium) 상태에서 균질한 광물을 생성하기보다는 비평형(disequilibrium) 반응으로 일어난다는 것을 의미한다.