본 연구는 국내 미지정 피막제인 산화형 폴리에틸렌 왁스를 분석하기 위해 다양한 분석방법을 비교, 검토하였으 며, 확립된 최적 분석법을 이용하여 시중 유통되는 과일 및 견과류에서 산화형 폴리에틸렌 왁스의 사용여부를 모니터링 하였다. 최적 분석법을 확립하기 위하여 산가, HT-GPC, MALDI-TOF/MS, GC-FID, FT-IR 등을 비교하였다. 산가 측정 결과 산화형 폴리에틸렌 왁스를 첨가한 시료와 첨가 하지 않은 시료 모두 산가가 1.12 mg KOH/g로 산가의 변화가 나타나지 않아 산가를 이용한 식품 중 산화형 폴리에틸렌 왁스의 분석은 어려울 것으로 판단되었으며, HTGPC분석은 표준물질의 분산도 값이 약 3.4로 확인되었으 며, GPC를 이용한 분석은 실험실간 낮은 재현성과 컬럼 등 분석조건에 따른 결과 값이 달라질 수 있기 때문에 분자량의 분산도만으로 식품 중 산화형 폴리에틸렌 왁스의 분석은 어려울 것으로 판단되었다. MALDI-TOF/MS 분석 은 700~2,000 m/z에 peak가 관찰되었지만, 산화형 폴리에 틸렌 왁스 성적서에 적혀있는 분자량 범위인 2,700~2,800 m/ z와 큰 차이를 보여, MALDI-TOF/MS를 이용한 분석 역시 어려울 것으로 판단되었다. GC-FID를 이용한 지방산 분석 결과 산화형 폴리에틸렌 왁스 표준물질에서 과일 및 견과류에서 흔히 볼 수 없는 지방산인 C11:0, C15:1 지방산이 검출되었지만, 제외국 허용기준으로 첨가하여 분석하였을 때 관찰되지 않고, 고농도를 첨가할 경우에만 피크가 관찰되어 GC-FID를 이용한 분석은 어려울 것으로 판단되었다. FT-IR 분석결과 코팅된 견과류 시료와 코팅되지 않은 견과류 시료를 비교하였을 때 코팅된 시료에서 산화형 폴 리에틸렌 왁스 표준물질의 spectrum과 일치하는 spectrum 을 나타내어, 식품 중 산화형 폴리에틸렌 왁스의 분석은 FT-IR로 분석이 가능함을 확인하였다. 확립된 FT-IR 분석 법을 이용하여 국내외 대형마트에서 구입한 111건의 과일 및 견과류를 분석한 결과 산화형 폴리에틸렌 왁스를 사용한 시료가 없음을 확인하였다.

Oxidized polyethylene wax is obtained by oxidation of polyethylene wax and it is composed of various chemicals, e.g., fatty acid, alcohol, ketone and ester. The application of oxidized polyethylene wax is determined by the composition of these chemical substances. In this basic study we observed the basic reaction parameters of time, temperature, oxygen concentration and catalysts on the oxidation reaction of low molecular weight polyethylene(PE wax) by analyzing the acid value, physical and chemical properties of oxidized PE wax to develop a new oxidation process. Acid values are increased with temperature increase in the rage of 150℃~180℃ but decreased beyond 190℃. Acid values are also increased with oxygen concentration. As the oxidation reaction proceeds the molecular weight and softening points of oxidation products are decreased by cracking reaction, but the viscosities are increased. To observe the crystallinity of oxidation products SEM experiment was performed. To obtain a high acid-value product in a mild condition, we adopted free radical catalysts and the acid value of the product using catalyst was higher than the product obtained without catalyst in the same reaction condition. The effective initiators were dicumyl peroxide(DCPO), t-butylperoxy-2-ethyl hexanoate(HOPO) and benzoyl peroxide(BPO) having long half-life.