This study was aimed at investigating the levels of the natural preservatives of benzoic, sorbic and propionic acids in cereal grains, nuts and seeds. Benzoic and sorbic acid were analyzed by high-performance liquid chromatography with a diode-array detector (HPLC-DAD) and further confirmed by liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS), whereas propionic acid was analyzed using a gas chromatography-flame ionization detector (GC-FID) and further confirmed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Benzoic, sorbic and propionic acids were found in 44, 22, and 550 samples out of 702 samples, respectively. From the total of 702 samples. The concentrations of benzoic, sorbic and propionic acid were ranged from not detected (ND) to 23.74 mg/L, from ND to 7.90 mg/L, and from ND to 37.39 mg/L in cereal grains, nuts and seeds, respectively. The concentration ranges determined in this study could be used as standard criteria in the process of inspecting cereal grains, nuts and seeds for preservatives as well as to address consumer complaints or trade disputes.

가공식품에서 폴리아크릴산나트륨에 대한 분석 방법을 size-exclusion chromatography를 사용하여 개발하고 유통중인 가공식품에 대해 모니터링 하였다. 분석조건에 대하여 GF-7M HQ column과 UV / VIS 검출기를 피크 모양과 선형성을 기준으로 선택하였으며, 유속, column oven 온도 및 이동상은 각각 0.6 mL/min, 45℃ 및 50 mM sodium phosphate buffer (pH 9.0)으로 선정되었다. 시료의 전처리를 위하여 pH 7.0의 50 mM sodium phosphate buffer로 20℃, 150 rpm에서 3 시간 동안 추출하였다. 확립된 분석법을 검증한 결과 적절한 선택성을 나타내었으며, 검량선은 50~500 mg/L의 범위에서 선정되었고, 이때 검량선의 상관계수(R2)는 0.9985로 나타났다. 폴리아크릴산나트륨의 검출한계(LOD)는 10.95 mg/kg으로 정량한계(LOQ)는 33.19mg/kg의 값을 얻었으며, 정밀도는 intra-day의 경우 3.0~8.3%를, inter day의 경우 1.3~2.6%로 확인되었다. 정확도는 intra-day의 경우 99.6~127.6%를 나타내었으며, interday의 경우 94.3~121.9%로 확인되었다. 유통 중인 가공식품 125품목을 대상으로 폴리아크릴산나트륨의 함유량을 분석한 결과 40품목에서 검출되었으며, 검출량은 식품첨가물공전의 규격인 0.2% 미만으로 검출되었다. 본 연구 결과는 size-exclusion chromatography에 의한 분석방법이 가공식품에서 폴리아크릴산나트륨을 분석하는데 적용할 수 있는 적합한 방법이라는 것을 나타내었다.

HPLC-size-exclusion chromatography에 의해 가공식품에서 알긴산프로필렌글리콜의 함량을 분석하는 방법이 개발 되었다. 알긴산프로필렌글리콜을 분석하기 위해 GF-7M HQ column과 LT-ELSD detector가 선정되었다. 알긴산프 로필렌글리콜 분석을 위한 전처리 조건으로는 20oC에서 150 rpm으로 3시간 동안 추출하는 방법이 선정되었다. 알긴산프로필렌글리콜을 5 농도(300, 500, 700, 1,000, and 1,500 mg/kg) 범위에서 검량선을 작성한 결과 직선성(R2) 은 0.9873으로 측정되었다. HPLC system에 의한 알긴산 프로필렌글리콜 분석시 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ) 는 각각 171.43 mg/kg 및 519.50 mg/kg이었다. Size-exclusion chromatography에 의해 얻은 회수율 및 변동 계수(coefficient of variation)는 각각 86.1~110.4% 및 4.1~13.5% 이었다. 본 연구에서 개발된 HPLC-size-exclusion chromatography system을 적용하여 134 품목의 가공식품에서 알긴 산프로필렌글리콜 함량을 분석하였다. 이 결과들은 이 방법이 가공식품에서 알긴산프로필렌글리콜 함량을 분석하는데 적용할 수 있는 방법이라는 것을 나타낸다.

본 연구에서는 향신료 중 천연유래 보존료의 함유량을 조사하기 위하여 안식향산, 소브산 및 프로피온산의 함유량을 분석하였다. 향신료 중 안식향산 및 소브산 함량은 액체크로마토그래프 질량분석기(LC-MS/MS)를 이용하였 고, 프로피온산 함량은 가스크로마토그래프 질량분석기 (GC-MS)를 이용하였다. 에탄올을 이용하여 용매추출 후 원심분리 후 농축하는 방법으로 전처리 방법을 확립하였고, 직선성, 검출한계, 정량한계, 회수율 측정으로 분석방 법을 검증하였다. 향신료 493건 수거하여 분석한 결과, 안식향산, 소브산, 프로피온산은 각각 165건, 88건, 398건에서 검출되었다. 안식향산, 소브산, 프로피온산의 검출 범 위는 각각 불검출-391.99 mg/L, 불검출-57.70 mg/L, 불검출 -188.21 mg/L이었다. 안식향산, 소브산, 프로피온산의 평 균 검출량이 가장 높게 나타난 품목은 각각 계피(167.15 mg/ L), 바질잎(22.79 mg/L), 백후추(51.48 mg/L)이었다. 본 연구에서 확립된 분석방법은 다양한 향신료를 대상으로 낮은 함량의 천연유래 보존료(안식향산, 소브산, 프로피온산) 분석에 적합한 방법이며, 분석결과는 향신료의 천연유래 보 존료 함유량을 알 수 있는 근거자료이다. 따라서, 본 연구의 결과는 향후 식품 검사 시 보존료 사용기준 위반 판정으로 인한 민원제기나 국가간 무역마찰시 기초자료로 활 용될 수 있을 것이다.

본 연구는 국내 미지정 피막제인 산화형 폴리에틸렌 왁스를 분석하기 위해 다양한 분석방법을 비교, 검토하였으 며, 확립된 최적 분석법을 이용하여 시중 유통되는 과일 및 견과류에서 산화형 폴리에틸렌 왁스의 사용여부를 모니터링 하였다. 최적 분석법을 확립하기 위하여 산가, HT-GPC, MALDI-TOF/MS, GC-FID, FT-IR 등을 비교하였다. 산가 측정 결과 산화형 폴리에틸렌 왁스를 첨가한 시료와 첨가 하지 않은 시료 모두 산가가 1.12 mg KOH/g로 산가의 변화가 나타나지 않아 산가를 이용한 식품 중 산화형 폴리에틸렌 왁스의 분석은 어려울 것으로 판단되었으며, HTGPC분석은 표준물질의 분산도 값이 약 3.4로 확인되었으 며, GPC를 이용한 분석은 실험실간 낮은 재현성과 컬럼 등 분석조건에 따른 결과 값이 달라질 수 있기 때문에 분자량의 분산도만으로 식품 중 산화형 폴리에틸렌 왁스의 분석은 어려울 것으로 판단되었다. MALDI-TOF/MS 분석 은 700~2,000 m/z에 peak가 관찰되었지만, 산화형 폴리에 틸렌 왁스 성적서에 적혀있는 분자량 범위인 2,700~2,800 m/ z와 큰 차이를 보여, MALDI-TOF/MS를 이용한 분석 역시 어려울 것으로 판단되었다. GC-FID를 이용한 지방산 분석 결과 산화형 폴리에틸렌 왁스 표준물질에서 과일 및 견과류에서 흔히 볼 수 없는 지방산인 C11:0, C15:1 지방산이 검출되었지만, 제외국 허용기준으로 첨가하여 분석하였을 때 관찰되지 않고, 고농도를 첨가할 경우에만 피크가 관찰되어 GC-FID를 이용한 분석은 어려울 것으로 판단되었다. FT-IR 분석결과 코팅된 견과류 시료와 코팅되지 않은 견과류 시료를 비교하였을 때 코팅된 시료에서 산화형 폴 리에틸렌 왁스 표준물질의 spectrum과 일치하는 spectrum 을 나타내어, 식품 중 산화형 폴리에틸렌 왁스의 분석은 FT-IR로 분석이 가능함을 확인하였다. 확립된 FT-IR 분석 법을 이용하여 국내외 대형마트에서 구입한 111건의 과일 및 견과류를 분석한 결과 산화형 폴리에틸렌 왁스를 사용한 시료가 없음을 확인하였다.

본 연구에서는 축산물 및 축산가공품에서 천연적으로 유래되는 질산염과 아질산염의 함유량을 조사하였다. 식육223건, 식육가공품 51건, 원유 30건, 유가공품 142건, 알류 5건 및 알가공품 7건으로 총 458건에 대해 이온크로 마토그래피(IC)를 이용하여 질산염과 아질산염을 분석하였다. 이 때, 축산물 가공기준 및 성분규격의 전처리법과 기기조건을 이용하여 분석하였으며 축산물 및 축산가공품에 적용하여 시험법 검증(직선성, 검출한계, 정량한계, 회수율, 재현성 및 측정불확도)을 실시한 결과, 모두 양호한값으로 나타났다. 총 458건을 분석한 결과, 질산염이 167건에서 아질산염이 40건에서 검출되어 질산염이 아질산염에 비해 검출된 건수가 많았다. 질산염의 경우, 조제분유류에서 ND~40.23 mg/kg으로, 양념육류에서 ND~37.97 mg/kg으로, 가공치즈류에서 ND~32.40 mg/kg으로, 알가공품에서 4.92~31.50 mg/kg으로, 분유류에서 ND~27.73 mg/kg으로, 소시지류에서 ND~22.45 mg/kg으로, 베이컨류에서 ND~22.45 mg/kg으로, 자연치즈류에서 ND~21.55 mg/kg으로, 햄류와 발효유류에서 ND~20.82 mg/kg으로, 알류에서 ND~13.57 mg/kg으로, 버터류에서 ND~12.77 mg/kg으로, 우유류에서 ND~9.31 mg/kg으로, 식육류에서 ND~3.88 mg/kg의 순으로 나타났다. 한편, 아질산염은 알가공품에서 1.84~17.35 mg/kg으로 나타났으며 식육류에서는 ND~1.92 mg/kg의 범위로 검출되었다.

본 연구는 식품첨가물의 안전관리확보를 위해 국내 식품 중 사용빈도가 높은 소르빈산류 및 안식향산류를 대상으로 모니터링을 한 후 일일추정섭취량을 평가하였다. 일일추정섭취량은 식품 중 보존료의 농도와 국민건강·영양 조사 자료를 이용하여 국민평균, 성별·연령별 상위섭취자(95th) 그룹으로 분류하여 산출하였고, 이를 JECFA에서 제시한 ADI와 비교하여 국민의 섭취 수준을 확인하였다. 그 결과 분석된 보존료의 국민평균 일일추정섭취량은 소르빈산류 221.60 μg/kg·bw/day, 안식향산류 27.30 μg/kg· bw/day로 산출되었으며, ADI 대비 각각 0.89, 0.55%로 섭취수준은 안전한 것으로 확인되었다. 상위섭취자(95th)의 소르빈산류 일일추정섭취량은 1140.27 μg/kg·bw/day로 ADI 대비 4.56%, 안식향산류 일일추정섭취량은 194.95 μg/ kg·bw/day로 ADI 대비 3.90% 수준으로 소르빈산류 및 안식향산류의 상위섭취자 섭취수준도 안전한 것으로 평가 되었다. 성별에 따른 차이는 안식향산류의 경우 남자가 여자보다 조금 높았으나 소르빈산류는 성별에 따른 차이를 보이지 않았다. 연령별 섭취수준은 소르빈산류 0.52~2.01%, 안식향산류 0.15~1.23% 로 평가되었다. 따라서 모든 그룹에서 소르빈산류 및 안식향산류의 섭취수준은 ADI를 초과하지 않아 안전한 것으로 평가되었다.

본 연구에서는 PEN 수지 안전관리를 위하여 HPLC-UV검출기를 이용한 2,6-NDC 및 2,6-NDA 분석법을 확립하였다. 분석법 검증 결과, 2,6-NDC 및 2,6-NDA 모두 0.002μg/mL 검출한계, 0.005 μg/mL 정량한계 및 0.05~1 μg/mL의 농도 범위에서 r2= 0.999 이상의 직선성을 확인할 수있었다. 또한 회수율도 90~110%임을 확인할 수 있었다.

A method was established for the simultaneous determinatioin of sugar alcohols, erythritol, xylitol,sorbitol, inositol, mannitol, maltitiol, lactitol and isomalt by High Performance Liquid Chromatography (HPLC). The sugar alcohols were converted into strong ultraviolet (UV)-absorbing derivatives with p-nitrobenzoyl chloride (PNBC). HPLC was performed on Imtakt Unison US-C18 column, using acetonitrile : water (77:23) as a mobile phase and UV detection (260 nm). The calibration curves for all sugar alcohols tested were linear in the 10~200 mg/L range. The average recoveries of the sugar alcohols from three confectioneries spiked at 100 ppm of eight sugar alcohol standards ranged from 81.2 to 123.1% with relative standard deviations ranging fromo 0.2 to 4.9%. The limits of detection (LODs) were 0.5~8 μg/L and the limits of quantification (LOQs) were 2~17 μg/L. Reproducibility of 8 sugar alcohols was 0.28~1.97 %RSD. The results of the analysis of confectioneries showed that 89 samples of 130 were detected and the sugar alcohols content of samples investigated varied between 0.4 and 693.7 g/kg. A method for the simultaneous determination of eight sugar alcohols will be used as basic data for control of sugar alcohols in confectioneries, and qualilty control in food manufacturing.

The bactericidal efficacy of three common sanitizers (100 or 200 ppm of sodium hypochlorite, 100or 200 ppm of n-alkyl(C12-C18)benzyldimethyl chloride, and 50 or 100 ppm of peroxyacetic acid) against Escherichia coli ATCC 10536 and Staphylococcus aureus ATCC 6538 was studied using the suspension test method at various exposure temperatures (4~40℃) and times(1~60min) under both dirty and clean conditions, respectively. During the suspension tests, sodium hypochlorite (200 ppm) showed higher bactericidal activity than the other sanitizers under clean conditions, with 5 log reductions against E. coli as well as S. aureus in the first 1 min of treatments at 4℃. However,the efficacy of sodium hypochlorite decreased markedly under dirty conditions due to its susceptibility to interfering substances. The efficacy of the n-alkyl(C12-C18)benzyldimethyl chloride increased considerable as the exposure temperature and time increased. The bactericidal efficacy of the n-alkyl(C12-C18)benzyldimethyl chloride might be less effective on low temperature, however, the longer time the sanitizer is in contact, the more effective the sanitization effect. Treatment with peroxyacetic acid (100 ppm) showed at least 5 log reduction against E. coli and S. aureus for 5min at 4℃ under both clean and dirty conditions. The efficacy of the peroxyacetic acid was not much altered by interfering substances and affected by changes in temperature or time.

This study was conducted to establish a method to analyze azodicarbonamide (ADA) in wheat flour. A new method using high performance liquid chromatography (HPLC) was developed for the determination of ADA in wheat flour. The recovery rate was 91.93~97.54%. The limit of detection for ADA was 0.02 mg/kg and the limit of quantification was 0.05 mg/kg. The monitoring results for ADA contents using the established methods showed that it was detected as the low value of 0.95 mg/kg in one of 51 flour samples (detection rate : 2%), but not detected in 59 bakery samples. The detected ADA level was suitable to its usage standard, compared to the standard (45 mg/kg). Although the detection rate was very low, the established analytical method of ADA will contribute to the management of ADA in processed foods such as wheat flour and bakery.

김치를 10℃에서 8일간 숙성시켜 산도 0.6~0.7%로 숙성된 김치를 -70℃와 -20℃로 냉동하여 -20℃에서 저장하면서 배추 조직의 elasticity, hardness, 세포 조직의 변화, 드립양을 실험한 결과는 다음과 같다. -70℃에서 급속 동결한 것과 -20℃에서 완만동결한 냉동 김치중 배추조직의 elasticity는 냉동저장 15일까지 감소하다 일정하게 유지되었고 hardness는 거의 변화가 없었으며 냉동 방법에 따른 변화도 거의 나타나지 않았다. 투과 전자현미경으로 관찰한 결과 control의 경우 세포벽이 매우 두꺼우며 세포의 모양들이 잘 보존되어 있는 것을 볼 수 있었고 -20℃로 냉동 처리하여 해동시킨 세포벽들은 많이 손상되어 있음을 볼 수 있었으며 -70℃로 급속 냉동 시료의 경우 세포벽의 손상 정도가 -20℃로 냉동 처리한 시료보다 덜 파괴되어 있음을 볼 수 있었다. 한편 냉동 저장기간 동안 드립의 손실량의 변화는 -70℃로 냉동 처리한 시료의 드립양은 3~4%정도로 -20℃로 냉동 처리한 시료의 5~6%에 비해 적은 것을 알 수 있었다.

양념에 Leu. mesenteroides, Lac. plantarum의 젖산균과 멸치액젓 첨가가 김치 양념의 대장균군 제어, 숙성촉진여부 및 관능적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. Leu. mesenteroides과 젓갈을 첨가한 경우 초기 숙성이 촉진되나 후기 산패는 완만하였으며 Lac. plantarum의 첨가시에는 초기 숙성에는 큰 차이가 없고 후기 산패가 현저하게 진행되었다. 대장균군은 산도 0.80% 이상에서 사별되었는데 Leu. mesenteroides의 경우가 숙성이 촉진되어 보다 신속히 사멸시켰다. 총균수와 젖산균수는 초기에 starter 첨가구는 106 CFU/mL 정도인데 반해서 starter를 첨가하지 않은 처리구에서 총균수는 106 CFU/mL, 젖산균수가 104 CFU/mL 이었고 숙성 후에는 첨가군이 높은 수준을 유지하였다. 하지만 대체적으로 스타터의 첨가가 숙성 및 대장균에 크게 영향을 주지 못하는 경향으로 동일하게 나왔다. 관능적 특성에서는 Leu. mesenteroides 첨가구가 Lac. plantarum의 경우보다 우수하였다. 한편, 시판 겉절이 김치는 산도가 0.09~0.18%, pH 5.46~5.89, 총균수 2.2×106~3.1×107 CFU/ml, 젖산균수 2.1×104~6.6×105 CFU/ml, 대장균군수 1.8×104~7.1×105 CFU/ml, 염분 1.89%~2.51%으로 스타터 첨가 겉절이에 비해 pH와 염도를 제외한 품질 특성에서 전반적으로 낮은 값을 나타냈다.