본 연구에서는 식품 이외에 다른 용도로 사용이 가능한 농·임산물 중 천연유래 보존료의 함유량을 조사하기 위하 여 안식향산, 소브산 및 프로피온산의 함유량을 분석하였 다. 식품 이외에 다른 용도로 사용이 가능한 농·임산물 중 안식향산 및 소브산 함량을 정량, 정성 분석하기 위하여 액체크로마토그래프(HPLC-DAD) 및 액체크로마토그래프 질량분석기(LC-MS/MS)를 이용하였고, 프로피온산 함량 분석을 위하여 가스크로마토그래프(GC-FID) 및 가스크로 마토그래프 질량분석기(GC-MS)를 사용하였다. 에탄올을 사용하여 용매추출 후 원심분리 하여 상층액을 카트리지 를 이용하여 정제하는 방법으로 전처리 방법을 확립하였 고, 직선성, 검출한계, 정량한계, 회수율 측정으로 분석방 법을 검증하였다. 식품 이외에 다른 용도로 사용이 가능 한 농·임산물 497건을 수거하여 분석한 결과, 안식향산, 소 브산, 프로피온산의 검출 범위는 각각 불검출-27.3 mg/kg, 불검출-1,057 mg/kg, 불검출-175 mg/kg이었다. 안식향산, 소 브산, 프로피온산의 평균 검출량이 가장 높게 나타난 품목 은 각각 작약(337 mg/kg), 비자(12.1 mg/kg), 몰약(64.8 mg/ kg)이었다. 본 연구에서 확립된 분석 방법은 다양한 식품 이외에 다른 용도로 사용이 가능한 농·임산물을 대상으로 미량의 함량의 천연유래 안식향산, 소브산, 프로피온산을 분석할 수 있는 적합한 방법이며, 분석 결과는 식품 이외 에 다른 용도로 사용이 가능한 농·임산물 중 천연유래 안 식향산, 소브산, 프로피온산의 함유량을 알 수 있는 근거 자료로 향후 식품 검사 시 보존료 사용기준 위반 판정으 로 인한 민원제기나 국가간 무역 마찰 시 기초자료로 활 용될 것으로 사료된다.
본 연구는 그린커피빈추출물이 「건강기능식품의 기준 및 규격」에 추가로 등재될 경우를 대비하여 표준화된 클 로로겐산 시험법을 설정하고, 카페인이 동시 분석되도록 최적화하는 연구를 진행하였다. 최적화된 시험법을 마련 하기 위해 기기분석 및 전처리 조건을 비교·분석하여 클 로로겐산과 카페인을 30% 메탄올 추출하여 인산용액과 인산 함유 아세토니트릴으로 액체크로마토그래프를 통해 330 nm, 280 nm에서 분석하도록 시험법을 설정하였다. 시 험법 밸리데이션 결과, 직선성 정량범위 내에서 상관계수 (R2) 0.999 이상의 유의수준을 보였고, 클로로겐산과 카페 인 검출한계는 0.5와 0.2 μg/mL, 정량한계는 1.4와 0.4 μg/ mL로 나타났다. 정밀도와 정확도 결과는 AOAC 밸리데 이션 가이드라인를 통해 적합함을 확인하였고, 클로로겐 산 및 카페인 동시분석법을 최종적으로 마련하였다. 또한, 시제품과 유통제품을 통해 제형별 적용성 검토하여 클 로로겐산과 카페인을 동시에 정량 가능한 시험법임을 재확인하였다. 최적화된 시험법은 클로로겐산을 함유한 건강기능식품 품질관리에 대한 신뢰성을 더 높일 것으 로 본다.
본 연구는 건강기능식품 호로파종자식이섬유 중 4-hydroxy- L-isoleucine에 대한 분석법을 개발하는 연구이다. 최적분석 조건을 확립하기 위해 시료 채취량, 전처리 용매 및 이동 상 용매 조건을 비교 검토하였으며, HPLC-PDA를 이용하여 시료 중의 4-hydroxy-L-isoleucine를 분석하였다. 분석 시 사용한 컬럼은 Capcell Pack UG120 C18 (Shiseido, 4.6×250 mm, 5 μm)이며, 유도체 시약으로 OPA를 선정하였다. 확립된 시험법에 대해 특이성, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확성, 정밀성 등의 밸리데이션을 수행하였다. 5- 100 μg/mL 농도에서 결정계수(R2) 0.999 이상으로 높은 직선성을 확인하였다. 또한, 회수율은 91.7-96.4%이었고, 정 밀성은 0.5-1.1%의 상대표준편차(%RSD)를 확인하였다. 개발된 시험법은 호로파종자추출물 중 4-hydroxy-L-isoleucine 분석을 위한 시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.
본 연구는 건강기능식품 프랑스해안송껍질추출물 중 catechin, caffeic acid, ferulic acid, taxifolin에 대한 동시분석법을 개발하는 연구이다. 최적분석조건을 확립하기 위해 시료 채취량, 용매 조건을 비교 검토하였으며, UPLCMS/ MS를 이용하여 각 4개 성분에 대한 정확한 분석 및 분석시간의 효율성도 향상하였다. 분석 시 사용한 컬럼은 Acquity UPLC BEH C18이며, 정량이온으로 catechin, caffeic acid, ferulic acid, taxifolin 각각 133, 135, 245 및 248을 선정하였다. 확립된 시험법에 대해 특이성, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확성, 정밀성 등의 밸리데이션을 수행하였다. 4개 성분 모두 50-25000 mg/L 농도에서 결정계수(R2) 0.999이상으로 높은 직선성을 확인하였다. 또한 회수율은 84.9-104%이었고, 정밀성은 1.2-4.3%의 RSD를 확인하였다. 개발된 시험법은 프랑스해안송껍질추출물 중 catechin, caffeic acid, ferulic acid, taxifolin 분석을 위한 시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.
본 연구는 「축산물의 가공기준 및 성분규격」에 기준 규격은 설정되어 있지 않으나, 국제 기준과의 조화를 위해 규격 신설 검토 대상 성분인 비오틴의 분석법을 마련하고자 수행하였다. 조제유류에 미량으로 함유된 비오틴함량 분석을 위해 선택성과 정밀성이 뛰어난 LC-MS/MS를 이용한 분석법을 확립하고 시중에 유통중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 비오틴 표준품을 이용하여 LC-MS/MS를 이용한 기기분석조건을 확립하고, 식품의 기준 및 규격 분석법을 참고로 0.01 M 인산이수소칼륨(pH 4.8) 용액을 이용하여 시료중의 비오틴을 추출하여 분석하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행되었다. 5~60 ng/mL의 농도범위에서 R2 = 0.999 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며, LOD와 LOQ는 각각 0.10, 0.31 ng/mL 이었다. CRM (NIST SRM 1849a) 및 표준물질 첨가법을 이용하여 정확성을 검토하였으며, CRM에서 103%, 조제분유에서 101~104%, 조제우유에서 99~101%의 회수율을 확인할 수 있었다. 정밀성을 검토한 결과 시료 채취량에 따른 상대 표준편차가 조제분유 0.4~0.9%, 조제우유1.4~1.6%로 확인하였으며, 실험일자에 따른 재현성은 조제분유에서 1.3%, 조제우유에서 1.2%로 확인하였다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 조제분유 39건, 조제우유 3건, 성장기용조제분유 23건 등 국내 유통중인 조제유류 65건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체 시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 표시기준에 적합함을 확인하였다.
본 연구에서는 일시적으로 관절염 증상 완화에 효과가 있는 건강기능식품인 Rosa Canina L.의 지표성분인 hyperoside를 분석하였다. 국내·외 분석법과 저널들을 참고하여 hyperoside의 HPLC 분석법을 확립하였다. Hyperoside의 HPLC 분석법은 이동상과 컬럼에 대한 실험을 통하여 Capcell Pak C18 MG II 컬럼으로 353 nm으로 설정하였다. 시험 분석법 검증은 hyperoside에 대한 직선성, 정확성, 정량한계(LOQ) 및 정밀성을 수행하였다. Hyperoside은 2~60 μg/mL 농도에서 우수한 직선성(R2 = 0.999)을 나타내었다. 정확성의 회수율은 98~99%로 관찰되었으며, LOQ는 0.393 μg/mL으로 나타났고, 재현성에 대한 정밀성은 상대표준편차가 0.6~2.6%로 관찰되었다.
건강기능식품 등 중 수용성 비타민 B군 (비타민 B1, 비타민 B2, 나이아신, 비타민 B6)의 동시분석 방법을 확립하기 위하여 본 연구를 실시하였다. HPLC에 의한 수용성 비타민 B군의 분석 방법은 기기분석조건을 확립하고, 국내외 시험법 및 논문을 참고하여 시험 데이터를 분석하였다. 수용성 비타민 B군의 HPLC 분석은 270 nm에서 Capcell Pak C18 UG 120 컬럼을 사용하여 진행되었다. 분석법 검증은 수용성 비타민 B군의 직선성, 정확성, 정량한계, 정밀성에 대해 수행되었다. 직선성은 비타민 B1, 비타민 B2,나이아신(nicotinic acid, nicotinamide), 비타민 B6 모두0.1~2 μm/mL의 농도범위에서 R2= 0.999 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었다. 회수율을 검토한 결과, 비타민 B1 100~103%, 비타민 B2 104~112%, nicotinic acid 82~85%, nicotinamide 121~124%, 비타민 B6 95~104%의 양호한 회수율을 확인할 수 있었다. LOQ는 비타민 B1 0.04μm/mL, 비타민 B2 0.05 μm/mL, nicotinic acid 0.15 μm/ mL, nicotinamide 0.08 μm/mL, 비타민 B6 0.63 μm/mL 이었다. 정밀성을 검토한 결과, B1 0.4%, 비타민 B2 0.4%, nicotinic acid 0.5%, nicotinamide 0.7%, 비타민 B6 0.4% 로 1% 이내로 양호한 재현성을 확인할 수 있었다. 또한 동시 분석법의 정확성을 검증하기 위하여 어린이 기호식품 및 건강기능식품의 표시함량 모니터링을 수행한 결과, 모두 표시기준에 적합함을 확인할 수 있었다.
멜라민수지 조리기구 제조에 사용되는 formaldehyde와 phenol의 경우 식품에 이행될 우려가 있다. 이에 본 연구에서는 국내에서 유통되고 있는 멜라민수지 조리기구 222 건에 대하여 formaldehyde와 phenol의 식품유사용매로의 이행량을 조사하였다. 멜라민수지 조리기구는 컵(14), 공기(75), 접시(85), 숟가락(10), 젓가락(4), 식판(8), 주걱(4), 뒤지게(9) 및 국자(12)등을 수거하였다. 식품유사용매로는 물, 4% 초산, 20% 에탄올, n-헵탄을 사용하였다. 한국의 멜라민수지 기구 및 용기·포장 중 formaldehyde와 phenol의 용출기준은 각각 4 mg/L, 5 mg/L 이며, 수거된 222건 멜라 민수지 조리기구 모두 기준·규격에 적합하였다. 멜라민 수지 조리기구 중 formaldehyde와 phenol의 이행량은 각각 N.D~2,949 μg/L, N.D~78 μg/L이었다. 위 분석결과는 멜라민수지 기구 및 용기·포장의 안전관리의 과학적 근거 자료로 제공될 수 있을 것으로 판단된다.
Formaldehyde and phenol used in the production of melamine-wares may be intended to come into foodstuffs. So this study investigated the migration of formaldehyde and phenol from 222 articles Articles were cups(14), bowls(75), plates(85), spoons(10), chopsticks(4), food trays(8), rice paddles(4), spatulas(9) and scoops(12). The food stimulants were 4% acetic acid, 20% ethanol, distilled water and n-heptane. Korea regulation (Standards and specifications for food utensils, containers and package) specifies migration limits for formaldehyde and phenol in food stimulants. Formaldehyde and phenol are restricted by 4 mg/L, 5 mg/L respectively. In all cases the migration of formaldehyde and phenol were below the limit set in Korea regulation. The level of formaldehyde and phenol migrated to food simulants were in the range of N.D~2.949 mg/L, N.D~0.078 mg/L respectively. These migration results of formaldehyde and phenol will provide a scientific basis for the safety management of melamine-wares.
본 연구에서는 PEN 수지 안전관리를 위하여 HPLC-UV검출기를 이용한 2,6-NDC 및 2,6-NDA 분석법을 확립하였다. 분석법 검증 결과, 2,6-NDC 및 2,6-NDA 모두 0.002μg/mL 검출한계, 0.005 μg/mL 정량한계 및 0.05~1 μg/mL의 농도 범위에서 r2= 0.999 이상의 직선성을 확인할 수있었다. 또한 회수율도 90~110%임을 확인할 수 있었다.
이 연구는 전북 부안군 변산반도 국립공원 내 적벽강 지역의 야외지질 학습자료를 개발하려는 것이다. 또한 이를 중학교 학생들을 대상으로 교육적 효과를 최대화하기 위해 적용하였다. 적벽강 지역의 중생대 백악기 퇴적층은 해안 절벽에 형성된 큰 규모의 뚜렷한 퇴적구조와 암석을 관찰할 수 있어 지구과학 교과 야외학습 자료로 개발할 만한 가치가 있다. 또한 이 지역은 중등 과학과 교과과정의 일반적 내용, 심화학습 프로그램과 관련된 다양한 지질구조를 관찰할 수 있다. 5단계 야외학습 모델이 중학교 지구과학 수업에서 20명에게 적용되었다. 이 연구는 야외학습 과정에 따른 학생들의 반응을 분석하였다. 결과적으로 개발한 학습자료를 이용한 야외지질학습은 학생들의 과학에 대한 정의적 인식을 높였고 학습 활동에 긍정적 효과가 있었다.