본 연구는 국내 유통 농산물 535건을 대상으로 잔류농 약 실태조사를 수행하였다. 서울 등 13개 지역에서 수거 한 농산물 시료를 QuEChERS법으로 추출한 후 d-SPE로 정제하여 LC-MS/MS 및 GC-MS/MS로 분석하였다. 농산 물 15품목 535건 중 14품목 288건에서 잔류농약이 검출 (53.8%)되었으며, 검출된 농산물은 사과 40건, 고추 40건, 감귤 33건, 복숭아 31건, 기타 품목 144건이었다. 이 중 잔류허용기준을 초과한 농산물은 배추 1건으로, diniconazole 이 0.18 mg/kg으로 기준치의 약 2배 검출되었다. 총 검출된 농약은 91종으로 살균제 42종, 살충제 48종, 살선충제 1종 이었으며, dinotefuran 91건, carbendazim 75건, tebuconazole 61건, pyraclostrobin 59건이 가장 빈번하게 검출되었다. 따 라서 상기의 결과를 통해 과일류 및 채소류에 대한 지속 적인 잔류실태조사가 필요할 것으로 사료된다.

Trifludimoxazin은 triazinone 계열 제초제로 프로토포르 피리노겐-IX 산화효소(protoporphyrinogen oxidase, PPO)를 억제하며 벼와 광엽 잡초를 방제하는 데 사용된다. PPO의 결핍은 세포막의 손상을 일으켜 식물을 시들게 한다. Trifludimoxazin의 농산물 중 잔류허용기준은 미국에서 아몬 드에 대하여 0.15 mg/kg, 땅콩 등 9종에 대하여 0.01 mg/ kg으로 설정되어있으며, 모화합물을 잔류물의 정의로 설 정하여 관리하고 있다. 코덱스(CODEX), 유럽(EC) 일본 (JFCRF)에서는 잔류허용기준(MRL)과 잔류물의 정의가 설 정되어 있지 않다. 호주(APVMA)에서는 trifludimoxazin과 대사체 M850H001의 합을 잔류물의 정의로 설정하였으며, MRL은 보리와 밀에 0.01 mg/kg으로 설정되어 있다. 국내에서 신규 등록 예정임에 따라 본 연구에서는 농산물 중 trifludimoxazin의 잔류량을 분석하기 위한 공정시험법을 마련하고자 하였다. Trifludimoxazin의 물리 화학적 특성을 고려하여 아세토니트릴을 추출용매로 사용하는 Quick, easy, cheap, effective, rugged and safe (QuEChERS)법을 이용하 여 추출 및 정제조건을 확립한 후 LC-MS/MS를 분석기기 로 선정하였다. Trifludimoxazin의 결정계수(R2)는 모두 0.99 이상으로 우수하였으며 정량한계는 0.01 mg/kg으로 나타났 다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리하 여 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은(5반복) 73.5-85.3% 로 나타났으며, 상대 표준편차(RSD)는 3.8% 이하로 나타 났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 농약 분석법 가이드 라인의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 식 품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)에 적 합한 수준이며, 향후 공정시험법으로 활용될 예정이다. 본 연구에서 개발한 시험법에 대해 농산물 125건을 대상으로 잔류농약 모니터링을 한 결과 trifludimoxazin의 잔류량이 확인되지 않았다.

플루옥사스트로빈은 Strobilurus 속의 버섯에서 추출한 천 연물을 기반으로 개발된 살균제로서 곰팡이성 질병 방제에 효과적이다. 잔류물의 정의는 유럽(EU), 미국(EPA), 일본 (JFCRF)에서는 플루옥사스트로빈과 플루옥사스트로빈 Z 이 성질체의 합으로 정의하고 있으며, 감자, 대두 등 90품목 에 대하여 0.01-60 mg/kg으로 잔류허용기준이 설정되어 있 다. 코덱스(CODEX)와 국내에는 잔류허용기준이 설정되어 있지 않음에 따라 본 연구에서는 추후 국내·외 수입 및 재 배 농산물 중 플루옥사스트로빈에 대한 잔류허용기준 준수 여부 확인을 위한 시험법을 개발하고자 하였다. 전처리 과 정은 플루옥사스트로빈의 물리·화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제방법으로 최적화하였 으며, LC-MS/MS를 이용하여 시험법을 개발하였다. 추출 용매는 아세토니트릴로 하고, MgSO4 및 PSA를 이용하여 정제과정을 확립하였다. 대표 농산물 5종에 대해 0.01, 0.1 및 0.5 mg/kg의 처리농도로 실험을 진행한 결과, 플루옥사 스트로빈 및 플루옥사스트로빈 Z 이성질체의 결정계수(R2) 는 0.998 이상이고 플루옥사스트로빈의 평균 회수율(n=5) 은 75.5-100.3%, 플루옥사스트로빈 Z 이성질체는 75.0- 103.9%이었다. 상대표준편차는 플루옥사스트로빈이 5.5% 이하, 플루옥사스트로빈 Z 이성질체가 4.3% 이하로 확인 되었다. 또한 시험법의 유효성을 확인하기 위해 외부 실험 기관인 광주지방식품의약품안전청과의 실험실간 검증을 진 행하였으며, 검증 결과 두 실험실간의 회수율은 플루옥사 스트로빈의 경우 80.3-101.4%, 플루옥사스트로빈 Z 이성질 체는 80.2-105.0%이었고, 상대표준편차는 모두 18.1% 이하 로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 따라 서 본 연구 결과는 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003) 및 식품의약품안전평가원의 가이드라인(MFDS, 2016) 에 만족함에 따라 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

This study was conducted to establish a method to analyze azodicarbonamide (ADA) in wheat flour. A new method using high performance liquid chromatography (HPLC) was developed for the determination of ADA in wheat flour. The recovery rate was 91.93~97.54%. The limit of detection for ADA was 0.02 mg/kg and the limit of quantification was 0.05 mg/kg. The monitoring results for ADA contents using the established methods showed that it was detected as the low value of 0.95 mg/kg in one of 51 flour samples (detection rate : 2%), but not detected in 59 bakery samples. The detected ADA level was suitable to its usage standard, compared to the standard (45 mg/kg). Although the detection rate was very low, the established analytical method of ADA will contribute to the management of ADA in processed foods such as wheat flour and bakery.

전통식혜는 엿기름과 쌀만으로 만들며, 주성분은 말토오스이다. 그러나 시판식혜는 주성분이 설탕이므로 전통식혜가 아니다. 시판식혜는 엿기름과 쌀만으로 만든 것이 없다. 그것은 엿기름이 잡균에 오염되고, 엿기름 β-아밀라아제 활성이 낮고, 기술적 문제가 많기 때문이다. 이들 위생적, 기술적 문제를 해결하여 전통식혜를 생산하려면 엿기름의 오염미생물을 규제하고, 효소 활성을 규격화해야 한다. 그리고 과학적, 효율적 관리체계를 도입해야 한다. 식혜제조에 β-아밀라아제와 이소아밀라아제(풀루라나아제)를 가하면 100% 말토오스로 당화되기 때문에 경제성이 향상되고, 불량 엿기름에 의한 문제를 해결할 수 있다.