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한국식품위생안전성학회지 KCI 등재 Journal of Food Hygiene and Safety

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Vol.32 No.5 (2017년 10월) 14

1.
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건강기능식품에서 이산화규소 분석 방법을 확립하기 위하여 산(불산과 붕산)분해를 이용한 ICP-OES 방법을 수행하였다. 이 방법의 검출한계와 정량한계는 각각 0.07 mg/ L, 0.20 mg/L 이었다. 검량선은 0.2~20.0 mg/L의 농도범위 에서 우수한 직선성(r2 0.99)을 보였다. 글루코사민 제품에 이산화규소 0.4, 1.0, 2.0% (w/w)를 첨가하여 시험한 결과 90.22~94.14%의 회수율과 0.72~1.67%의 정밀성을 나타내었다. 확립된 방법으로 시중에 유통되는 건강기능식품 11 품목의 이산화규소 함량을 분석한 결과 0.02~1.80% (w/w) 로 나타났다. 이 결과는 건강기능식품에 이산화규소의 사 용기준 2% (w/w) 이하를 만족하는 결과로 시험한 제품들 은 규격에 적합하였다. 따라서 본 연구에서 확립된 이 방법은 건강기능식품 중 이산화규소를 쉽고, 빠르게 분석할 수 있으며, 건강기능식품 중 이산화규소 함량 분석에 효율 적으로 사용될 수 있다
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2.
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본 연구에서는 단일 시료를 검사하는 식품공전의 방법을 통계적 개념인 n, c, m, M을 도입하여 국제기준에 발 맞춘 시스템을 확립하고자 식품 중 미생물 오염실태 조사 및 기준·규격 재평가를 실시하였다. 즉석섭취·편의식품 류에 대한 미생물의 오염도 조사를 위한 모니터링을 실시 하였으며, 이를 바탕으로 통계적 개념을 도입하여 새로운 기준·규격을 마련하고자 하였다. 즉석섭취·편의식품류 총 2,040건(즉석섭취식품 630건, 즉석조리식품1,020건, 신 선편의식품390건)을 구입하여 일반세균수, 대장균군, E. coli, B. cereus, S. aureus, C. perfringens 에 대한 모니터 링을 진행하였다. 즉석섭취·편의식품류의 일반세균수는 평균 2.10 log CFU/ g, 대장균군은 평균 −0.60 log CFU/g, E.coli은 평균 −1.33 log CFU/g, B.cereus은 평균 −1.23 log CFU/g으로 검출되었 으며, S.aureus은 신선편의식품에서만 평균 −1.35 log CFU/ g, C. perfringens은 즉석조리식품에서만 평균 −1.37 log CFU/g 검출되었다. 일반세균수, B. cereus, S. aureus, C. perfringens은 현 기준규격을 초과하지 않은 것으로 나타났으나, 신선편의식품에 한하여 E. coli 는 34건이 식품기 준 및 규격을 초과 하였다. 즉석섭취·편의식품류의 모니 터링 결과를 바탕으로 Newsamplesplan 2 프로그램을 활용하여 이론적 규격을 도출하였다. 오염 분포도가 넓어 사 실상 규격 마련의 실효성이 없는 것으로 파악되었고, 대장균은 즉석섭취식품 및 즉석조리식품에서 n=5 c=1 m=0 M=10으로, 신선편의식품에서는 n=5 c=1 m=10 M=100으로 이론적 규격이 필요할 것으로 판단된다.
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3.
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새우젓갈을 대상으로 젓갈의 품질에 가장 큰 영향을 미치는 식염의 농도 및 숙성 온도가 전체 숙성기간 동안에 식품 위생적 품질 인자의 변화에 미치는 영향을 살펴보았으며, 그 결과는 다음과 같다. 새우젓갈의 휘발성 염기질소 함량은 식염 농도가 높을수록 휘발성 염기질소 함량은 낮게 나타났고, 숙성온도 20oC에서는 10oC에 비해 빠른 휘발성 염기질소 증가를 나타내었다. 또한, 히스타민의 발현은 식염첨가량은 히스타민의 생성에 미치는 영향은 크지 않았으나 숙성온도가 낮은 경우 히스타민의 함량도 낮게 나타나 온도가 히스타민의 발현에 영향을 미치는 인자 임을 확인하였으며, 새우젓갈의 히스타민 함량은 낮은 수준으로 숙성기간 내내 유지되어 새우젓갈에 있어서 히스 타민은 숙성기간을 단축하기 위해 숙성온도를 지나치게 높이지 않는다면 크게 우려하지 않아도 될 것으로 사료된다. 아미노산성 질소함량의 변화는 숙성기간 동안 지속적으로 증가하는 경향을 나타내었으나 숙성온도간 차이에 비해 그 차이는 크지 않았으며, 새우젓갈의 총균수 변화에 미치는 식염 농도 및 숙성온도의 영향은 식염 농도가 높을수록 식염에 의한 미생물의 생육억제 효과가 크게 나타났고, 숙성온도가 낮을수록 총균수도 낮게 나타났으나, 대체로 숙성 30일까지 총균수가 증가하다가 이후 유지 또는 감소하는 경향을 나타내었다. 대장균군 및 대장균의 변화는 원료단계에서 대장균군 및 대장균이 거의 검출되지 않아 이후 숙성동안에도 검출되지 않았다.
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4.
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본 실험에서는 냉동 새우(Litopenaeus vannamei)를 4oC에서 12일동안 저온 저장하며, 키토산 코팅과 천연보존제의 병행처리(0.05% carvacrol, 0.05% thymol)가 미생물(중 온균, 저온균, Pseudomonas spp., H2S 생성균)의 성장과 새우의 이화학적 특징(총 휘발성 질소화합물, pH) 및 관능적 품질(외관, 냄새, 전반적 수용도)에 미치는 영향을 살펴보았다. 키토산 코팅과 carvacrol 병행 처리, 키토산 코팅과 thymol 병행 처리는 모든 대상 미생물의 성장을 억제하였고 특히 중온균, 저온균, H2S 생성균의 경우 실험 의 마지막 날인 12일째까지 유의적인 항균효과(p < 0.05)를 보였다. 이 처리구들은 총 휘발성 질소화합물과 관능적 특성(외관, 냄새, 전반적 수용도)에서도 12일째까지 유의적인 차이(p < 0.05)를 보였으나 pH에서는 유의적 차이 가 없었다. 따라서 키토산 코팅과 carvacrol 병행 처리, 키토산 코팅과 thymol 병행 처리는 새우의 주요 부패 미생 물의 성장을 효과적으로 억제하는 것으로 보이며 냉장 새우의 유통기간 연장에 활용할 수 있을 것으로 보여진다.
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5.
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본 연구에서는 인터넷 쇼핑몰에서 유통되는 컬러푸드 중 블랙푸드 76건을 대상으로 폴리페놀 17종 및 안토시아닌 5종을 동일한 전처리 방법으로 HPLC, HPLC-MS/MS 분석하여 정량 및 정성시험을 실시하였다. 분석대상 폴리페 놀은 gallic acid, protocatechuic acid, chlorogenic acid, vanillic acid, caffeic acid, syringic acid, p-coumaric acid, t-ferulic acid, t-cinnamic acid 등 9종의 phenolic acid와 (+)catechin, syringic aldehyde, rutin, epicatechin gallate, naringin, luteolin, naringenin, kaempferol 등 8종의 flavonoid 로 총 17종의 폴리페놀을 동시분석 하였고, 안토시아닌은 delphinidin-3-glucoside, delphinidin-3-rutinoside, cyanidin- 3-galactoside, cyanidin-3-glucoside, cyanidin-3-arabinoside 등 5종을 동시분석 하였다. 폴리페놀 17종의 총 함량은 서 리태 255.1 ± 7.5 μg/g, 서목태 275.8 ± 5.3 μg/g, 흑미 78.5 ± 4.6 μg/g, 흑임자 75.8 ± 3.2 μg/g, 블루베리 143.3 ± 5.5 μg/ g, 아로니아 195.2 ± 4.9 μg/g, 블랙커런트 131.6 ± 3.2 μg/g 로 나타나 서목태 > 서리태 > 아로니아 > 블루베리 > 블랙 커런트 > 흑미 > 흑임자 순으로 높은 함량을 나타냈다. 안 토시아닌 5종의 총 함량은 서리태 82.4 ± 17.2 μg/g, 서목 태 95.2 ± 6.1 μg/g, 흑미 74.1 ± 9.7 μg/g, 흑임자 불검출, 블 루베리 110.8 ± 1.9 μg/g, 아로니아 218.9 ± 6.1 μg/g, 블랙커 런트 209.7 ± 4.0 μg/g로 나타나 아로니아 > 블랙커런트 >블 루베리 > 서목태 > 서리태 > 흑미 순으로 높은 함량을 나타 났다. 본 실험결과 폴리페놀은 서목태, 안토시아닌은 아로니아가 가장 높은 함량을 나타내었으며 향후 유색 농산물 을 활용한 기능식품 개발이 필요한 것으로 판단된다.
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6.
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본 연구에서는 향신료 중 천연유래 보존료의 함유량을 조사하기 위하여 안식향산, 소브산 및 프로피온산의 함유량을 분석하였다. 향신료 중 안식향산 및 소브산 함량은 액체크로마토그래프 질량분석기(LC-MS/MS)를 이용하였 고, 프로피온산 함량은 가스크로마토그래프 질량분석기 (GC-MS)를 이용하였다. 에탄올을 이용하여 용매추출 후 원심분리 후 농축하는 방법으로 전처리 방법을 확립하였고, 직선성, 검출한계, 정량한계, 회수율 측정으로 분석방 법을 검증하였다. 향신료 493건 수거하여 분석한 결과, 안식향산, 소브산, 프로피온산은 각각 165건, 88건, 398건에서 검출되었다. 안식향산, 소브산, 프로피온산의 검출 범 위는 각각 불검출-391.99 mg/L, 불검출-57.70 mg/L, 불검출 -188.21 mg/L이었다. 안식향산, 소브산, 프로피온산의 평 균 검출량이 가장 높게 나타난 품목은 각각 계피(167.15 mg/ L), 바질잎(22.79 mg/L), 백후추(51.48 mg/L)이었다. 본 연구에서 확립된 분석방법은 다양한 향신료를 대상으로 낮은 함량의 천연유래 보존료(안식향산, 소브산, 프로피온산) 분석에 적합한 방법이며, 분석결과는 향신료의 천연유래 보 존료 함유량을 알 수 있는 근거자료이다. 따라서, 본 연구의 결과는 향후 식품 검사 시 보존료 사용기준 위반 판정으로 인한 민원제기나 국가간 무역마찰시 기초자료로 활 용될 수 있을 것이다.
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루이보스티에서 5종의 phenolic acid (gallic acid, chlorogenic acid, caffeic acid, p-coumaric acid, trans-ferulic acid) 와 9종의 flavonoid (procyanidin b1, aspalathin, rutin, vitexin, hyperoside, isoquercitrin, luteolin, quercetin, chrysoeriol)를 UPLC-MSMS를 이용하여 동시 분석하였다. 14종 페놀릭 류를 동시 분석하기 위하여 기기조건과 유효성을 검증하였고 확립된 분석방법을 이용하여 시중에 유통중인 루이보스티 30건을 채취하여 페놀릭류를 분석하였다. 루이보스티 1 g 혹은 1티백에 뜨거운 물 100 mL을 가하여 3분, 6분, 30분이 경과 후 그리고 차가운 물 (25-30oC)에 30분 우려낸 루이보스티의 페놀릭류 함량을 구하였다. 루이보스티에서 전체 실험대상 페놀릭류 중 rutin과 aspalathin이 가장 많이 추출되어 나왔으며 각각 물질의 함량은 제품별로 달랐다. 페놀릭류 성분의 추출효율은 14종 페놀릭류의 총 합 기준으로 뜨거운 물 30분 > 6분 > 3분 > 차가운 물 30분 순으로 높았다.
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8.
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본 연구는 국내 배추 주산단지 5지역을 대상으로 배추 재배에 활용되는 농업용수를 각 지역의 수확 시기에 채취 하여 위생지표세균(총대장균군, 대장균, 장구균)과 이화학 성분을 분석함으로써 농업용수의 수질의 오염도를 조사하기 위하여 수행되었다. 그 결과 지하수 보다 지표수에서 위생지표세균이 높은 수준으로 검출되었다. 지표수의 경 우 총대장균군 1.96-4.96 log MPN/100 mL, 지하수의 경우 0-3.98 log MPN/100 mL 수준이었다. 장구균의 경우 지표 수에서 95% (72/75), 지하수에서 22% (8/36) 빈도로 검출 되었으며, 대장균의 경우 지표수에서 100% (72/75), 지하수에서 22% (8/36) 빈도로 검출되었다. 위생지표세균과 이 화학성분의 상관관계를 조사한 결과, 지표수의 경우 대장균군과 대장균은 총인과 상관성을 보였으며, 장구균은 부유물질과 생물학적산소요구량에 상관성을 보였다. 지하수의 경우 위생지표세균은 부유물질과 화학적산소요구량에 상관성을 보였다. 본 연구의 결과는 엽채류 재배에 사용되는 농업용수의 미생물 기준을 설정하기 위한 기초자료 로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
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9.
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HPLC-size-exclusion chromatography에 의해 가공식품에서 알긴산프로필렌글리콜의 함량을 분석하는 방법이 개발 되었다. 알긴산프로필렌글리콜을 분석하기 위해 GF-7M HQ column과 LT-ELSD detector가 선정되었다. 알긴산프 로필렌글리콜 분석을 위한 전처리 조건으로는 20oC에서 150 rpm으로 3시간 동안 추출하는 방법이 선정되었다. 알긴산프로필렌글리콜을 5 농도(300, 500, 700, 1,000, and 1,500 mg/kg) 범위에서 검량선을 작성한 결과 직선성(R2) 은 0.9873으로 측정되었다. HPLC system에 의한 알긴산 프로필렌글리콜 분석시 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ) 는 각각 171.43 mg/kg 및 519.50 mg/kg이었다. Size-exclusion chromatography에 의해 얻은 회수율 및 변동 계수(coefficient of variation)는 각각 86.1~110.4% 및 4.1~13.5% 이었다. 본 연구에서 개발된 HPLC-size-exclusion chromatography system을 적용하여 134 품목의 가공식품에서 알긴 산프로필렌글리콜 함량을 분석하였다. 이 결과들은 이 방법이 가공식품에서 알긴산프로필렌글리콜 함량을 분석하는데 적용할 수 있는 방법이라는 것을 나타낸다.
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10.
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본 연구는 「축산물의 가공기준 및 성분규격」에 기준 규격은 설정되어 있지 않으나, 국제 기준과의 조화를 위해 콜린의 분석법을 마련하고자 수행하였다. 조제유류에 함유된 콜린 함량 분석을 위해 IC를 이용한 분석법을 확립하고 시중에 유통 중인 제품을 대상으로 적용성을 검토 하였다. 콜린 표준품을 이용하여 IC를 이용한 기기분석조건을 확립하고 시료중의 콜린을 추출하여 분석하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행되었다. 0.5~10 mg/L의 농도범위에서 R2= 0.999 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며, LOD와 LOQ는 각각 0.14, 0.43 mg/L였다. CRM (NISTSRM 1849a) 및 표준물질 첨가법을 이용하여 정확성을 검토하였으며, CRM에서 95%, 조제분유에서 90~91%, 조제 우유에서 81~98%의 회수율을 확인할 수 있었다. 정밀성을 검토한 결과 시료 채취량에 따른 반복성은 RSD값이 조제 분유 0.4~2.0%, 조제우유 0.5~1.5%, 영아용조제식 0.6~1.0%, 성장기용조제식 0.8~2.7%,로 확인하였으며, 실험일자에 따른 재현성은 조제분유 3.1%, 조제우유 2.5%, 영아용조제식 4.8%, 성장기용조제식 2.7%로 확인하였다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 조제분유 11건, 조제우유 2 건, 성장기용조제분유 9건, 영아용조제식 2건, 성장기용조 제식 8건 등 국내 유통 중인 조제유류 및 영아용·성장 기용조제식 등 32건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체 시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 표시기준에 적합함을 확인하였다.
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11.
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본 연구는 우유 중에서 덱사메타손을 효과적으로 정량 분석하기 위한 LC-MS/MS법을 확립하고 이를 검증하기 위해 수행되었다. 확립된 LC-MS/MS에 대해 특이성, 검출 한계, 정량한계, 정확도 및 정밀도에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 표준용액을 이용하여 검량성을 작성한 결과, r2 > 0.999 이상의 직선성을 확인하였고, 덱사 메타손에 대한 검출한계와 정량한계는 각각 0.15와 0.5 ng/ mL이었다. 또한, 회수율은 98.9-109.6%로 나타났으며, 상대표준편차는 1.7-4.4%로 나타나 정확성이 우수하였으며, 이는 식품의약품안전처의 잔류동물용의약품 분석법에서 제시한 기준에 모두 적합한 수준이었다. 따라서 본 연구를 통해 개발된 LC-MS/MS법은 향후 우유 중 덱사메타손을 분석하는데 효과적으로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.
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12.
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본 연구에서는 식품용 기구 및 용기·포장으로부터 식 품유사용매로 이행되는 10종의 산화방지제(butylated hydroxyanisole (BHA), butylated hydroxytoluene (BHT), Cyanox 2246, 425 and 1790, Irgafos 168, 및 Irganox 1010, 1330, 3114 and 1076)의 분석법을 확립하였다. 식품유사용 매 중 물, 4% 초산, 50% 에탄올의 경우 hydrophiliclipophilic balance (HLB) 카트리지로 고체상 추출(SPE, Solid Phase Extraction)을 하였고, n-헵탄의 경우 이소프로 필알콜로 희석하여 HPLC-UVD (276 nm)로 산화방지제의 이행량을 분석하였다. 확립된 분석법으로 위생백, 지퍼백, 우유팩, 주스팩, 가공식품용 포장지, 밀폐용기, 일회용기 등 국내 유통 폴리에틸렌(78건) 및 폴리프로필렌(122건) 재질의 식품용 기구 및 용기·포장 200건으로부터 식품 유사용매로 이행되는 10종의 산화방지제 이행량 조사 결과, 총 78건의 폴리에틸렌 식품용 기구 및 용기·포장 중 5건에서 Irganox 1010이 ND~1.444 mg/L 검출되었고, 총 122건의 폴리프로필렌 식품용 기구 및 용기·포장 중 41건에서 Irganox 1010이 ND~3.106 mg/L, 28건에서 Irganox 1076이 ND~4.752 mg/L, 34건에서 Irgafos 168이 ND~ 3.635 mg/L 검출되어 총 3종의 산화방지제가 검출되었다. 검출된 Irganox 1010, Irganox 1076, Irgafos 168에 대해 일 일추정섭취량(EDI)을 계산하고 일일섭취한계량(TDI)과 비 교하여 위해도를 평가한 결과, 폴리에틸렌 재질 중 Irganox 1010은 TDI 대비 0.0067%, 폴리프로필렌 재질 중 Irganox 1010, Irganox 1076, Irgafos 168은 TDI 대비 0.0073%, 0.1800%, 0.0200%로 안전한 수준임을 확인하였다. 본 연구에서 확립된 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 식품용 기구 및 용기·포장 중 산화방지제 분석법 및 안전성 평가 결과는 앞으로 기구 및 용기·포장의 안전관리를 위한 과학적인 근거자료로 활용될 것으로 판단된다.
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본 연구에서는 식품용 기구 및 용기·포장으로부터 식품유사용매로 이행되는 12종의 자외선흡수제(Uvinul 3000, Cyasorb UV 24, Uvinul 3040, Tinuvin 312 및 P, Seesorb 202, Chimassorb 81, Tinuvin 329, 234, 326, 328 및 327) 의 분석법을 확립하였다. 식품유사용매 중 물, 4% 초산, 50% 에탄올의 경우 hydrophilic-lipophilic balance (HLB) 카트리지로 고체상 추출법(Solid Phase Extraction)을 이용 하였고, n-헵탄의 경우 이소프로판올로 희석하여 HPLCUVD (310 nm)로 자외선흡수제의 이행량을 분석하였다. 확 립된 분석법으로 일회용기, 밀폐용기, 일회용백, 소스병, 물병, 도시락 등 국내 유통 폴리에틸렌(60건) 및 폴리프로 필렌(140건) 재질의 식품용 기구 및 용기·포장 200건으로부터 식품유사용매로 이행되는 12종의 자외선흡수제 이행량 조사 결과, 물, 4% 초산, 50% 에탄올, n-헵탄 4가지 식품유사용매 모두에서 자외선흡수제는 검출되지 않았다. 따라서, 실제 가정에서 폴리에틸렌이나 폴리프로필렌 재 질의 식품용 기구 및 용기·포장을 사용하는 환경에서는 자외선흡수제의 이행 정도는 안전한 수준인 것으로 판단 된다. 또한, 자외선흡수제를 0.1 wt%, 0.5 wt%씩 첨가하여 제작한 시편에서의 이행정도는 0.02~0.5% 수준으로 나타나 통상적인 식품용 기구 및 용기·포장을 사용하는 조건에서 자외선흡수제의 이행량은 크지 않은 것으로 나타났고, 안전한 수준임을 확인할 수 있었다. 본 연구에서 확립 된 12종 자외선흡수제의 식품유사용매로의 이행량 동시분 석법은 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 식품용 기구 및 용 기·포장의 안전관리를 위한 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
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This study investigated the physical properties of polymers and antimicrobial activities of organic acids on Listeria monocytogenes to develop hydrogels. κ-carrageenan (1, 2, and 3%), carboxymethylcellulose (CMC; 1, 3, and 5%), and agar (1.5 and 3%) were mixed with cross-linkers (Na+, K+, Ca2+, and Al3+) or each other by stirring or heating to form cross-linkage, and their physical properties (hardness, elasticity, and swelling) were measured. The hydrogels formulated with organic acid (1, 3, and 5%) were analyzed by spot assay against L. monocytogenes. κ-carrageenan formed hydrogels with high hardness without other cross-linkers, but they had low elasticity. The elasticity was improved by mixing with other cross-linkers such as K+ or other polymer, especially in 3% κ-carrageenan. CMC hydrogel was formed by adding cross-linkers Al3+, Na+, or Ca2+, especially in 5% CMC. Thus, stickiness and swelling for selected hydrogel formulations (two of κ-carrageenan hydrogels and three of CMC hydrogels) were measured. Among the selected hydrogels, most of them showed appropriate hardness, but only 3% κ-carrageenan-contained hydrogels maintained their shapes from swelling. Hence, 3% κ-carrageenan+0.2% KCl and 3% κ-carrageenan+1% alginate+0.2% KCl+0.2% CaCl2 were selected to be formulated with lactic acid, and showed antilisterial activity. These results indicate that 3% κ-carrageenan hydrogels formulated with lactic acid can be used to control L. monocytogenes on food surface.
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