In this study, nano-scale copper powders were reduction treated in a hydrogen atmosphere at the relativelyhigh temperature of 350℃ in order to eliminate surface oxide layers, which are the main obstacles for fabricating anano/ultrafine grained bulk parts from the nano-scale powders. The changes in composition and microstructure beforeand after the hydrogen reduction treatment were evaluated by analyzing X-ray diffraction (XRD) line profile patternsusing the convolutional multiple whole profile (CMWP) procedure. In order to confirm the result from the XRD lineprofile analysis, transmitted electron microscope observations were performed on the specimen of the hydrogen reduc-tion treated powders fabricated using a focused ion beam process. A quasi-statically compacted specimen from the nano-scale powders was produced and Vickers micro-hardness was measured to verify the potential of the powders as thebasis for a bulk nano/ultrafine grained material. Although the bonding between particles and the growth in size of theparticles occurred, crystallites retained their nano-scale size evaluated using the XRD results. The hardness results dem-onstrate the usefulness of the powders for a nano/ultrafine grained material, once a good consolidation of powders isachieved.

자연산 시료의 광물함량을 X-선 분말회절분석에 의하여 실용적이고 효과적으로 정량분석하는 방법에 대하여 연구하였다. 이를 위하여 무작위 배향된 분말시료 마운트(randomly oriented powder sample mount)를 최적으로 제작하는 실험을 하였으며, 단일 피크강도를 표준물질과 비교하여 정량분석하는 레퍼런스 강도비 (RIR) 방법과 X-선 회절도의 전패턴을 계산하는 리트벨드 방법의 효율성을 비교하는 실험을 수행 하였다. 또한, 비정질 광물이 포함된 시료를 리트벨드 방법에 의하여 정량분석하고 효율성을 검토하였다. 연구결과, 측면 마 운팅(side mounting) 방법에 의하여 최적의 무작위 배향(random orientation)에 도달할 수 있었다. 또한, 특정 피크를 사용하는 RIR방법보다는 X-선 회절도의 전패턴을 사용하는 리트벨드 방법이 정량분석에 더 적합하였다. 그러나 어느 방법이든 분석기술 뿐만 아니라 분석자의 숙련된 경험을 필요로 한다. 리트벨드 방법에 의해 비 정질 광물도 정량분석할 수 있었으며 분석결과는 지질해석을 가능하게 하였다.