점토질 암석의 광물함량을 효과적이고 실용적으로 분석하는 방법을 X-선 분말회절분석 실험을 통하 여 연구하였다. 점토질 암석의 X-선 분말회절 정량분석을 위해서는 측면마운팅(side mounting) 방법에 의한 무작위 배향(random orientation)의 전암(whole-rock) 분말시료의 준비가 필요하다. 또한, 암석을 구성하고 있는 점토광물의 감정을 위하여 2 μm 이하 점토입도의 배향성 마운트(oriented mount)시편의 준비와 에틸렌글리콜 처리, 열처리 등의 실험과정이 요구된다. 정량분석을 위하여 RIR(reference intensity ratio)방법과 리트벨트 (Rietveld) 회절도 계산 방법을 사용하였다. RIR값을 사용하여 전암 X-선 회절도로부터 총 점토 함량과 비점 토광물(non-clay minerals)들의 함량을 얻을 수가 있었다. 또한, 점토입도의 배향성 X-선 회절도로부터는 각각 점토광물의 상대함량을 계산하여 이를 총 점토광물에 할당할 수가 있었다. 전암 X-선 회절의 리트벨트 방법 에서는 10o(2θ) 미만의 X-선 회절 영역은 제외한 후에 리트벨트 회절도를 계산하였을 때 효과적인 정량분석 값을 얻을 수 있었다. 분석결과는 RIR방법과 리트벨트 방법이 서로 근사한 정량분석 값을 보여주었다. 따라 서, 연구결과는 실험실에서의 일상적인 점토질암의 광물정량분석을 성공적으로 수행하는 것이 가능함을 지시 한다. 그러나, 점토광물은 화학적 및 구조적 특정이 다른 수많은 변종이 존재하기 때문에 점토질암의 정량분 석은 아직도 도전해야 하는 과제이다.

자연산 시료의 광물함량을 X-선 분말회절분석에 의하여 실용적이고 효과적으로 정량분석하는 방법에 대하여 연구하였다. 이를 위하여 무작위 배향된 분말시료 마운트(randomly oriented powder sample mount)를 최적으로 제작하는 실험을 하였으며, 단일 피크강도를 표준물질과 비교하여 정량분석하는 레퍼런스 강도비 (RIR) 방법과 X-선 회절도의 전패턴을 계산하는 리트벨드 방법의 효율성을 비교하는 실험을 수행 하였다. 또한, 비정질 광물이 포함된 시료를 리트벨드 방법에 의하여 정량분석하고 효율성을 검토하였다. 연구결과, 측면 마 운팅(side mounting) 방법에 의하여 최적의 무작위 배향(random orientation)에 도달할 수 있었다. 또한, 특정 피크를 사용하는 RIR방법보다는 X-선 회절도의 전패턴을 사용하는 리트벨드 방법이 정량분석에 더 적합하였다. 그러나 어느 방법이든 분석기술 뿐만 아니라 분석자의 숙련된 경험을 필요로 한다. 리트벨드 방법에 의해 비 정질 광물도 정량분석할 수 있었으며 분석결과는 지질해석을 가능하게 하였다.

우리나라 육상의 제3기 포항분지와 백악기 경상분지, 그리고 동해와 서해의 대륙붕 퇴적분지에 대하여 일라이트-스멕타이트 점토광물 변화에 의하여 퇴적층 온도를 인지하고, 이를 근거로 하여 석유생성과의 관련성을 연구하였다. 포항분지는 불규칙배열의 일라이트-스멕타이트만 산출되며, 이것은 석유가 생성되기 어려운 100℃ 이하의 매우 낮은 온도를 지시한다. 이에 반해, 경상분지는 일라이트만 산출되면, 일라이트 결정도 값에 의하면 이 지역은 200℃ 이상의 높은 온도를 지시한다. 따라서 경상분지는 석유생성 단계를 이미 지난 상태인 것으로 생각된다. 동해의 대륙붕 지역은 상위 지층에서 불규칙배열의 일라이트-스멕타이트가 산출되지만, 약 2,500 m 이상의 매몰심도에서는 석유생성을 기대할 수 있는 온도를 지시하는 R=1 규칙배열의 일라이트-스멕타이트가 신출된다. 서해 대륙붕 지역은 상위 구간에서는 불규칙 배열의 일라이트-스멕타아트(R=0 I-S)가 나타나며, 중간의 구간에서는 R=1 규칙배열의 일라이트-스멕타이트(R=1 I-S)가 나타나고, 하위의 심부 구간에서는 R=3 규칙배열의 일라이트-스멕타이트(R=3 I-S)가 나타난다. 이 지역은 석유생성단계에서 가스생성 단계에 이르는 양호한 탄화수소 생성의 온도 조건을 보여주고 있다. 일라이트-스멕타이트 점토광물로 측정된 온도는 우리나라 육상분지에서는 석유가 존재하기 어렵다는 것을 보여준다. 그러나 대륙붕 지역은 석유와 가스를 생성하기 좋은 온도조건이므로 석유가스의 발견이 기대된다.

울릉분지 퇴적물의 피스톤 코어 시료에 대하여 X-선 분말 회절분석과 리트벨트 방법의 광물정량 소프트웨어를 이용하여 구성광물을 정량적으로 분석하였다. 퇴적물은 세립질의 석영, 장석, 운모, 비정질 오팔-A, 점토광물, 방해석, 황철석 등으로 구성되어 있다. 이중에서 가장 많은 양으로 나타나는 것은 오팔-A이며, 심도 증가에 따라 함량의 점이적인 증가와 감소를 반복적으로 보여주고 있다. 오팔-A 함량의 심도별 변화와 유기탄소함량의 변화는 유사한 경향을 보여주고 있으며, 오팔-A의 함량이 많은 심도에서 규조각의 화석이 다량 산출되고 있다. 이것은 심해 원양성 환경의 규조각 등으로 구성된 비정질 규산광물이 울릉분지 퇴적물의 주 성분을 이루고 있음을 시사한다. 오팔-A는 코어의 상위구간으로 갈수록 증가되는 경향을 보여주는데, 특히 분지의 가장자리 사면부근에서 채취한 코어에서 상위로 갈수록 증가하는 경향이 뚜렷하게 나타난다. 심도에 따른 탄산염 방해석의 함량은 오팔-A의 함량과는 반비례하는 경향이 나타난다. 이것은 해수면의 상승과 하강에 따라 해수면 상승기에는 오팔-A가 증가하며, 하강기에는 오팔-A가 감소하고 방해석의 양이 증가한 것으로 해석된다.

일본의 제3기 해성 퇴적분지 석유탐사 시추공에서 회수된 이질암에서 산출되는 일라이트-스멕타이트 혼합층 점토광물에 대하여 광물학적 및 화학적 연구를 수행하였다. X-선회절분석에 의하면 매몰심 도가 증가함에 따라 일라이트-스멕타이트 혼합층 광물을 구성하는 스멕타이트 성분층은 감소하고 일라이트 성분층은 증가한다. 또한 매몰심도 4,000 m에서 불규칙배열의 일라이트-스멕타이트 혼합층광물은 규칙배열(R=1)의 일라이트-스멕타이트 혼합층 광물로 변화한다. 이 매몰심도는 약 100℃의 매몰온도를 지시하며 유기물분석 결과와 잘 일치되고 있다. 그러나 현재의 지온구배를 고려할 때 100℃의 매몰온도는 3,000 m이다. 이와 같은 차이는 약 2,500 m에 존재하는 역단층에 의하여 일부 지층이 중복되고 더욱 매몰되었기 때문에 발생한 것으로 해석된다. 화학분석에 의하면 매몰심도가 증가함에 따라 일라이트-스멕타이트의 Si 성분은 감소하고 Al과 K성분은 증가한다. 이것은 일라이트-스멕타이트의 사면체층에서 Si를 Al이 교대함에 따라 사면체층에서 발생하는 전하량을 보완하기 위하여 사면체 층간에 K이 유입되는 것을 시사한다. 이 반응에 필요한 K은 K장석과 운모류에서 유입되었을 것으로 생각된다.

울릉분지 남부 대륙붕 석유탐사 시추공에서 회수된 사암 내에서 산출되는 녹니석-스멕타이트 혼합층 점토광물에 대하여 광물학적 및 화학적 연구를 수행하였다. X-선 회절분석과 화학분석 결과에 의하면 이 점토광물은 녹니석과 스멕타이트가 1:1 비율로 구성된 이팔면체형의 녹니석-스멕타이트 혼합층광물, 즉 토수다이트이다. 이 토수다이트는 Li가 풍부한 토수다이트로서 열수변질대에서 보고되는 토수다이트와 거의 동일하다. 이것은 토수다이트가 산출되는 지역은 열수변질과 관련된 열적 영향을 받았음을 지시한다. 실제로 이 시추공이 있는 지역은 단층과 습곡이 많이 발달되어 있고 구조적으로 변형되어 있다. 이와 같은 점을 고려할 때 하부로부터 열수가 올라와서 사암 내의 토수다이트의 생성에 기여했을 것으로 생각된다.

이 연구는 제 3기층 퇴적분지 내에 분포하고, 유사한 지질환경에서 형성된 일본의 2개 광상 (Tsukinuno 및 Tomioka)과 국내 5개 광상(두산, 나아, 옥산, 동양 및 연일16호)에서 산출하는 7개 벤토나이트를 대상으로 광물학적 특성 및 물리화학적 특성을 비교하여 벤토나이트의 물성을 주 지배하는 요인에 대한 분석을 시도하였다. 연구 대상 시료들 중 츄키누노(Tsukinuno) 광석은 천연산 Na-형 벤토나이트이며 나머지는 모두 Ca-형 벤토나이트이다. 벤토나이트의 물성을 지배하는 가장 중요한 요인은 몬모릴로나이트 함량비이지만 모든 물성이 몬모릴로나이트 함량비만으로는 설명되지 않는다. 이는 여러 가지 요인들이 복합적으로 벤토나이트의 물성을 지배하기 때문이다. 점토광물류의 경우는 입도 분포가 물성을 지배하는 주요한 요인으로 알려져 있다. 입도 분포와 같은 물리적 요인을 동일시한다면 광물학적 요인이 우세하게 영향을 미친다. 벤토나이트의 주성분광물인 몬모릴로나이트의 함량비와 층 전하에 따라 몇 가지 물성은 지배된다. 특히 층 전하값은 몬모릴로나이트의 양이온 교환능과 메틸렌블루 흡착량을 크게 지배한다. 부성분광물로 산출하는 불석과 황철석의 함량비가 물성을 크게 지배하며, 불석이 우세하게 산출하는 광석은 강한 알카리성을 띠며 양이온 교환능을 상승시키나 팽윤도, 점도, 강도 등의 다른 물성을 저하시킨다. 황철석이 함유된 시료 는 생형 압축 강도와 습태 인장 강도 값을 극히 저하시킨다. 층간 교환성 양이온 종에 따라 물성이 크게 달라지며, Na-형 벤토나이트는 Ca-형 벤토나이트보다 극히 향상된 팽윤도 및 점도를 보이며 보다 강한 알카리성을 띤다. 또한 몬모릴로나이트 결정크기와 형태가 물성을 지배하는 요인이 되며, 결정도가 우수하여 결정크기가 크고 얇은 엽편으로 구성된 광석에서 비 표면적, 양이온 교환능, 점도, 팽윤도, 메틸렌블루 흡착량, 생형 압축 강도 및 습태 인장 강도를 향상시킨다. 국내산 두산 벤토나이트가 가장 우수한 물성을 보이는 주 요인은 높은 몬모릴로나이트 함량비와 우수한 결정도에 기인된 것으로 해석된다.