이 연구는 열역학적으로 불안정한 활성성분을 안정하게 봉입하기위해 초임계 상태에서 다중층 의 리포좀을 생성하고 유효성분을 봉입하는 것에 관한 것이다. 초임계 상태에서 원활하게 리포좀을 형성시 키기 위하여 식물성유래의 하이드로제네이티드 포스파티딜콜린과 그 유도체, 하이드로제네이티드 수크로 오스다이스테아레이트를 포함하는 혼합 계면활성제를 고순도로 합성하였다. 이것을 반응조에 이산화탄소 를 주입하여 초임계상태를 만들고 교반함으로써 거대 리포좀을 생성시키고, 여기에 제니스테인(genistein) 과 쿼세틴(quercetin)을 첨가하여 봉입하는 제조방법에 대하여 기술하였다. 혼합지질계면활성제(SC-Lipid Complex)의 HLB는 12.50이었으며, 아주 낮은 농도에서도 다중층의 리포좀 소포체가 형성되었다. 이 계면 활성제의 외관은 엷은 황색의 페이스트로 특이취가 있었으며, 비중은 0.972이었고, 산가는 0.12로 고순도 로 합성이 되었음을 알 수 있었다. SC-Lipid Complex를 사용하여 20 wt%의 카플릭/카프릭 트리글리세라 이드와 트리에칠헥사노인을 사용한 유화력 실험결과 96.2 %의 유화력을 가지고 있음을 알 수 있었다. 제 니스테인을 봉입한 초임계 리포좀에 대하여 투과전자현미경(Cryo-TEM)을 통해 다중층의 리포좀 소포체 가 형성되었다는 것을 확인하였다. 제니스테인이 봉입된 1차 리포좀화한 입자 크기는 253.9 nm이었고, 2 차 캡슐의 크기는 18.2 ㎛ 이었다. 제니스테인을 표준물질로 하여 초임계 상태 리포좀의 봉입효율은 99.5 %이었고, 일반적인 리포좀은 93.6 %의 효율을 가지는 것으로 나타났다. 또한 쿼세틴을 봉입한 항산화력 실험은 DPPH법으로 확인한 결과 초임계리포좀에서 유의성 있게 우수한 항산화력을 유지하고 있음을 알 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 효과는 우수하나 열역학적으로 불안정한 원료를 유기용매를 사용하지 않고 초임계 상태에서 리포좀에 봉입하고, 고기능성의 스킨케어 화장품, 메이크업 화장품, 두피보호용 화장 품 등 다양한 제형에 응용이 가능할 것으로 기대한다.

In order to get stabilized pure retinol in skin care cosmetics, developing the three layered matrix bead capsules were studied. This study relates to make a cosmetic composition using the three layered matrix capsule that could increase the stability of the active ingredient. A primary encapsulation, vitamin A (pure retinol) of active ingredient was perfectly capsulated into water-in-oil (Water-in-Oil: W/O) emulsion vesicle using PEG-10 dimethicone copolyol emulsifier. A secondary encapsulation of multiple emulsion of the water-in-oil-in-water (W/O/W) emulsion blending W/O emulsion using sucrose distearate of surfactant was developed using homogenizing emulsifying system. Pure retinol of active ingredient was stably capsulized to inside the W/O/W-multiple emulsion in order to load the triple matrix capsulation. By coating it with a polymer matrix base, encapsulated in the triple layered type, which were developed bead encapsulation of 2~10mm uniformly size. To show beautifully appearance capsulated bead type, these finish particles in this triple matrix layer were developed as a gold, green, dark brown, silver and blue color were encapsulated in the bead types. Structural particle certification of triple matrix layer was observed through SEM analysis. Stability of pure retinol was remained stable more than 99.7% for 30 days at 42°C incubating conditions compared with non-capsule. This technology was applied in different formulations such as various sizes and colors that by applying the skin care cosmetics. In the future, this technology to encapsulate an unstable active ingredient, we expect to be expanded this application in the food and drug as a time delivery system.

This study is to develop the double capsulation technology in order to increase the conservativeness and stability of unstable materials such as vitamins, polyphenols, natural active ingredients. And also, best way of triple matrix capsulation using natural polymers were detail described. As the first capsulation with w/o/w (water-in-oil-in-water) emulsifying system, our study group was especially made to soft and moisture cream using 5wt% of sucrose ester emulsifier as first capsulation. Nutrient agents are squalane, camellia oil. Triple matrix capsulation was formed with the best stabilized bead type capsules when it blended of chitosan, algin, sodium-potassium alginate. The bead diameter size was about 2.0~4.5mm (mean diameter: 3.2mm). Activity of lactobacillus containing cream for depending on various pH variations showed that alkalinity (pH=10.8±0.5) condition was higher than acidity (pH=4.2±0.2) and neutrality (pH=7.1±0.3) conditions. After a month, it also was certified to the activity of lactobacillus in incubated at 37±1°C in culture medium. As application of food industry, we developed the containing lactobacillus capsule and 7 colored kinds of double and triple matrix capsulation in yogurt cream and active ingredients. As for above mentioned those results, one of tool to stabilize the living lactobacillus, doubled matrix capsulation greatly be expected to contribute to food industry. Furthermore, it can be expected to apply the drug delivery system (DDS) to active ingredients of stabilizing technologies at drug, pharmaceutical division and cosmetic industry, etc.

본 연구는 식품으로 사용하고 있는 유산균의 보존성과 안정성을 높이고, 맛과 시각적인 차별화를 주기 위한 방법으로 더블매트릭스 캡슐화에 대한 제조방법에 대하여 기술하였다. 일차캡슐화방법으로 5wt%의 슈크로스에스터를 이용하여 부드럽고 촉촉한 크림을 만들었다. 더블매트릭스캡슐화는 키토산과 아르긴산을 1:3의 비율로 혼합하여 제조하였을 때 가장 안정한 캡슐이 형성되었다. 더블매트릭스 캡슐입자의 크기는 지름이 3mm이었다. 유산균의 pH변화에 대한 활성은 산성(pH=4.3±0.3)이나 중성(pH=7.12±0.2)상태에서보다 알칼리성 (pH=10.5±0.3)에서 더욱 우수한 활성을 보였다. 1개월 경과 후에서도 살아있는 유산균의 활성을 확인할 수 있었다. 식품산업에 응용으로 요거트안에 유산균캡슐이 함유된 제형과 5가지의 색상을 입힌 더블매트릭스캡슐을 개발하였다. 이상의 결과로 볼 때, 유산균을 안정화시키는 방법의 하나의 도구로써, 더블매트릭스캡슐이 식품산업에 크게 기여할 것으로 기대된다. 더 나아가 의약품산업에서 인슐린 등의 캡슐화를 통한 약물전달시스템 (drug delivery system) 및 화장품산업에서의 활성성분의 안정화 기술에 응용이 가능할 것으로 기대한다.

We investigated the property of formation of mono-vesicle(designated nano-some) with using of the combined co-emulsifiers and phospholipid. Nano-some was prepared with hydrogenated lecithin(HL) and diethanolamine cetyl phosphate(DEA-CP) by swelling reaction. Kojic acid and kojic dipalmitate could be made stabilization by nano-some system using microfluidizer(MF). Nano-some has a good affinity to skin by means of this system. The composition was compounded by 2% of hydrogenated lecithin (phosphatidyl choline contained with 75%, 0.5% of DEA-CP and 0.5% of diglyceryl dioleate (DGDO). To make nano-some, several conditions of MF have to be considered as follows. The optimum pH was 6.0. The pressure was 10,000psi and passage temperature was at 306℃. The nano-some base was passed to homogenize continually 3 times through MF. The Particle size distributions of the vesicles were with in 57~75.7nm(mean 66nm) by measuring the Zetasizer-3000. Zeta potential of vesicles with 3 times passage through MF was -24.8mV. Formations for nano-some vesicle certificated photograph by scanning electric magnification (SEM). Stability of nano-some was very good for 6months. The turbidity was very good transparency compared nano-some with liposome. It was formed the mono vesicle in the opposite direction to be formed the multi-lamellar vesicle of liposome.