SPG (Shirasu porous glass) 원통형 막을 회전 시키는 회전 막유화를 사용하여 칼슘 알지네이트 미소 구체를 제조 할 때, 단분산 미소 구체를 제조하기 위한 회전 막유화 공정변수들의 최적 조건을 결정하였다. 회전 막유화의 공정 변수로는 막의 회전 속도, 막간 압력차, 연속상에 대한 분산상의 비율, 알지네이트 농도, 유화제의 농도, 안정제 농도, 가교제 농도 및 막의 세공 크기를 설정하고, 이들 변수로 제조된 알지네이트 미소 구체의 크기와 단분산성에 미치는 영향을 검토하였다. 이 결과 회전 막유화의 공정 변수들 중에서 막모듈의 회전 속도, 유화제의 농도, 가교제의 농도가 증가 할수록 미소 구체의 크기 가 감소하였으며, 반면에 연속상에 대한 분산상의 비율, 막간 압력차, 알지네이트 농도가 증가할수록 미소 구체의 크기가 증 가하였다. 세공 크기 3.2 μm인 SPG막을 사용한 회전 막유화에서 공정변수 조절을 통해 최종적으로 입자 크기가 4.5 μm의 단분산 알지네이트 미소 구체의 제조가 가능하였다.

막유화(membrane emulsification, ME)는 SPG 막과 같이 균일한 크기의 세공을 갖는 막을 사용하여 좁은 입도분 포의 에멀젼을 제조하는 기술이다. 본 연구에서는 막유화법으로 형성시킨 다중 에멀젼을 사용하여 폴리카프로락톤(PCL) 마 이크로캡슐의 제조를 연구하였다. 먼저 초음파 유화기로 W1/O 단일 에멀젼을 제조한 후, premix 막유화를 적용하여 W1/O/W2 다중 에멀젼을 형성시킨 후 용매 증발을 통해 모델 약물인 BSA가 담지된 PCL 마이크로캡슐을 제조하였다. 연속상 에 대한 분산상의 비율(D/C ratio), PCL 농도, 유화제 농도, 모델 약물의 농도, 막간 압력차 등 막유화 변수가 제조된 마이크 로캡슐의 입경과 입도 분포에 미치는 영향을 실험하였다. Premix-ME를 적용하여 평균 입경 5~6 μm의 균일한 크기를 갖는 모델 약물 BSA의 함침량이 약 26%인 다중 코어형 PCL 마이크로캡슐을 제조할 수 있었다.

The membrane emulsification (ME) is a technology for producing emulsions with narrow size distribution by using the well-defined porous membranes such as the SPG membrane. In this work, the preparation of polycaprolactone (PCL) microcapsules by using the multiple emulsion membrane emulsification method was studied. After the making of W1/O single emulsions by sonication, then W1/O/W2 multiple emulsions were prepared by ME method. The effects of various parameters such as the ratio of disperse/continuous phase (D/C ratio), the contents of PCL, emulsifier and model drug and the transmembrane pressure on the size and distribution of PCL microcapsules were investigated. The uniform PCL microcapsules with about 5～6 μm of mean size were obtained. The model drug (BSA) release properties of the obtained PCL microcapsules also were tested.

최근들어 에너지 고갈로 인해 에너지 저장 및 대체 에너지에 대한 관심이 점차 높아 지고 있다. 이로 인해 상변화 물질을 이용한 에너지 저장 및 이동에 대한 연구가 활발히 진행 되고 있다. 본 연구에서는 SPG막(Shirasu porous glass membrane)을 통한 막유화법을 이용하여 상변화 물질인 파라핀계 루비덤® (RT-21과 RT-24)을 분산상으로 하여 단분산성 마이크로 입자를 제조하고, 외부를 실리카로 코팅하여 열정 안정성을 향상시키고 열적 특성을 조사하였다. 단분산성 루비덤® 입자의 제조를 위해 분산상 압력, 유화제 농도, 루비덤®과 실리카의 비율을 변수로 하여 평균 입자 크기 7-8 μm를 얻었다. Differential scanning calorimetry (DSC)와 Thermogravimetry analysis (TGA)를 이용하여 열적 안정성과 잠열 등의 열적 특성을 조사하였고, Particle size analyzer (PSA), Scanning electron microscopy (SEM), optical microscopy를 이용하여 입자 분포와 캡슐화 유무를 확인하였다. 또한, Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR)를 통하여 정성분석을 시행하였다. 결과적으로, 막유화법을 이용하여 얻은 실리카 코팅된 단분산성 루비덤® 입자는 향상된 열적 안정성을 보였으며, 순수한 루비덤®의 80% 이상의 잠열을 유지하는 것을 보여 기존의 상변화 물질의 상안정성을 보완하여 열저장성 기능성 벽지와 건축물, 인테리어 제품에 사용 가능함을 알 수 있었다.

세공 크기가 2.6 μm인 SPG (Shirasu porous glass) 막이 설치된 실험실 규모의 막유화 장치를 사용하여 막유화 에멀젼-겔 공정의 변수 조절을 통해 구형상의 실리카 입자를 제조하였다. 막유화 에멀젼-겔 공정의 변수로는 분산상 압력, 연속상 내 안정제 및 유화제의 농도, H2O/TEOS 비율 및 연속상에 대한 분산상의 비율로 설정하고, 이들 변수가 제조된 실리카 입자의 크기와 분포에 미치는 영향을 검토하였다. 막유화의 공정변수들 중에서 분산상 압력과 연속상에 대한 분산상의 비가 증가할수록 실리카 입자의 크기가 증가하였다. 반면 안정제 및 유화제의 농도, H2O/TEOS 비가 증가할수록 입자의 크기가 감소하였다. 막유화 에멀젼-겔 공정변수의 조절을 통해 최종적으로 평균 입자 크기가 3 μm인 비교적 입도분포가 균일한 구형상의 실리카 입자 제조가 가능하였다.

세공경 1.5μm인 SPG (Shirasu porous glass) 막이 설치된 실험실 규모의 막유화 장치를 사용하여 구(球) 형상의 단분산 실리카 마이크로겔을 제조하기 위한 막유화 공정변수의 최적조건을 결정하였다. 막유화의 공정변수로는 분산상 내규산소다의 농도, 분산상 압력, 연속상에 대한 분산상의 비율, 연속상 내 유화제의 농도, 연속상의 교반속도로 설정하고, 이들 변수가 제조된 실리카 마이크로겔의 입자 크기와 분포에 미치는 영향을 검토하였다. 막유화의 공정변수들 중에서 연속상에 대한 분산상의 비율, 분산상 압력 및 분산상 내 규산소다의 농도가 증가할수록 겔 입자의 크기가 증가하였다. 반면 유화제의 농도와 연속상의 교반속도가 증가할수록 겔 입자의 크기가 감소하였다. 막유화의 공정변수 조절을 통해 최종적으로 평균 입자 크기가 6 μm인 입도분포가 균일한 구 형상의 실리카 마이크로겔을 제조할 수 있었다.

SPG (Shirasu porous glass) 관형 막이 설치된 회분식 막유화 장치를 사용하여 이온성 약물이 담지된 단분산 polycaprolactone (PCL) 마이크로캡슐을 제조하기 위한 막유화 공정변수의 최적조건을 결정하였다. 마이크로캡슐에 담지된 이온성 약물로는 양이온성인 lidocaine-hydrochloride, 중성인 sodium salicylate와 음이온성인 4-acetaminophen의 3가지를 사용하였으며, PCL 마이크로캡슐로부터 이들 모델약물의 방출거동을 검토하였다. 캡슐제조에 사용된 PCL의 농도와 분자량, 막간 압력차, 분산상과 연속상에 첨가시킨 유화제의 농도, 연속상의 교반속도가 막유화법으로 제조된 PCL 캡슐의 크기와 크기분포에 미치는 영향을 검토하였다. 이들 공정변수의 조절을 통해 평균 크기 약 5 μm의 균일한 마이크로캡슐을 제조할 수 있었다. 약물 방출실험 결과 산성조건에서 알칼리조건으로 방출환경이 변화됨에 따라 약물 방출속도가 증가하였다.

SPG (Shirasu porous glass) 관형 막이 설치된 회분식 막유화 장치를 사용하여 단분산 칼슘 알지네이트 미립자를 제조하기 위한 막유화 공정변수의 최적조건을 결정하였다. 막유화의 공정변수로는 연속상에 대한 분산상의 비율, 알지네이트 농도, 유화제의 종류와 농도, 안정제 농도, 가교제 농도, 교반속도, 막간 압력차 및 SPG 막의 세공크기로 설정하고, 이들 변수가 제조된 알지네이트 미립자의 입자 크기와 분포에 미치는 영향을 검토하였다. 막유화의 공정변수들 중에서 연속상에 대한 분산상의 비율, 막간 압력차 그리고 알지네이트 농도가 증가할수록 미립자의 크기가 증가하였다. 반면 유화제의 농도, 교반속도 그리고 가교제의 농도가 증가할수록 미립자의 크기가 감소하였다. 세공 크기 2.9mum인 SPG막을 사용한 경우 막유화의 공정변수 조절을 통해 최종적으로 평균 입자 크기 6mum, 크기 분산도 1.1인 단분산 알지네이트 미립자의 제조가 가능하였다.

본 연구에서는 원하는 입자크기가 폴리부타디엔 라텍스를 제조하는 방법으로 공정조절이 쉽고 균일한 입자를 얻을 수 있는 막유화법을 이용하였으며, 유화제의 종류와 양, 첨가제의 양, 압력 등을 변수로 하여 실험을 행하였다. 제조된 라텍스의 입자크기와 분포를 분석하였으며, homogenizer를 이용한 직접유화법의 결과와 비교하였다. 또한 막투과 모델을 고찰하기 위하여 Harkins-Brown 식에 의해 이론적인 drop의 크기를 계산하였다. 실험결과 물대비 0.2 wt% 이상의 유화제 함량에서 안정한 라텍스를 얻을 수 있었고, 입자크기를 결정하는 가장 핵심적인 인자는 막표면의 기공 크기임을 알 수 있었다.