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LC-MS/MS를 이용한 수산물 중 콜리스틴 분석법 개발 KCI 등재

Development of Analytical Method for Colistin in Fish and Shrimp using Liquid Chromatography Mass Spectrometry

  • 언어KOR
  • URLhttps://db.koreascholar.com/Article/Detail/346284
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한국식품위생안전성학회지 (Journal of Food Hygiene and Safety)
한국식품위생안전성학회 (Korean Society of Food Hygiene and Safety)
초록

LC-MS/MS를 이용하여 폴리펩타이드계 동물용의약품인 콜리스틴에 대한 시험법을 확립하여 정량성 및 정밀성을 확보하였으며, 확립된 시험법의 적용성 검증을 위해 국제식품규격위원회 기준에 따라 특이성, 정확성, 직선성, 정밀성, 검출한계, 정량한계 등을 검증하였다. 콜리스틴 표준용액을 잔류허용기준의 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 0.99 이상의 직선성을 확인 할 수 있었으며, 본 실험에서의 평균 회수율은 85.9~107%이었다. 또한, 분석오차는 11.8% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였으며, 검출한계는 0.02 mg/kg, 정량한계는 0.05 mg/kg이었다. 또한, 실험실간 교차검증을 통하여 신뢰성을 확보하였다. 확립된 분석법은 양식 수산물 중 잔류할 수 있는 동물용의약품인콜리스틴에 대한 안전관리에 활용 할 수 있을 것으로 판단된다.

Colistin is a last resort antimicrobial agent against multi-drug resistant Gram-negative bacteria. This study was conducted to develop an analytical method to determine colistin in fish and shrimp. The analytes were confirmed and quantified via liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) in the positive ion mode using multiple reaction monitoring (MRM). The sample was extracted with acidified 5% methanol (containing 0.5% formic acid). Then, solid phase extraction (SPE) was used for cleanup. Matrix-matched calibration curves were linear over the calibration ranges (0.05-1.2 mg/kg) for all the analytes into blank sample with r 2 > 0.99. All the values fulfilled the criteria requested by the Codex guidelines. Average recoveries ranged from 85.9% to 107.9%. The repeatability of measurements, expressed as the coefficient of variation (CV, %), was less than 15%. The limit of detection (LOD) was 0.02 mg/kg, and the limit of quantitation (LOQ) was 0.05 mg/kg. This improved method showed higher accuracy and acceptable sensitivity to meet the CAC guideline requirements and is applicable for the analysis of residual colistin (A+B) in fish and shrimp.

목차
Materials and Methods
  시약 및 재료
  표준원액 및 표준용액의 조제
  추출 및 정제
  기기분석조건
  분석법 검증
 Results and Discussion
  분석법 조건 선정
  추출 및 정제조건 선정
  분석법 검증
  검출한계 및 정량한계
 국문요약
 References
저자
  • 신다솜(식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과) | Dasom Shin
  • 강희승(식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과) | Hui-Seung Kang
  • 이수빈(식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과) | Soo-Bin Lee
  • 조윤제(식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과) | Yoon-Jae Cho
  • 천소영(식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과) | So-Young Cheon
  • 정지윤(식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과) | Jiyoon Jeong Correspondence to
  • 이규식(식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과) | Gyu-Seek Rhee