본 연구는 수산물 중 에톡시퀸 정량시험법을 확립하여 국내 생산 및 수입 양식 수산물에 대한 잔류할 수 있는 동물용의약품인 에톡시퀸에 대한 안전관리 강화기반을 위해 마련되었다. LC-MS/MS를 이용하여 신속하고 효과적으로 정량성 및 정밀성을 확보하였으며, 확립된 시험법의 선택성, 정량한계 및 회수율에 대한 검증을 통하여 에톡시퀸 시험법으로서의 유효성을 확인하였다. 표준용액을 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 r2> 0.99 이상의 직선성을 확인하였으며, 산성용매로 추출 후 MCX카트리지를 이용해 정제하였다. 본 실험에서의 검출한계는 0.001 mg/kg, 정량한계는 0.01 mg/kg 수준이었고, 평균 회수율은 81.3~107%이었다. 또한, 분석오차는 10% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였으며, CODEX 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서, 개발된 시험법은 안전한 국내유통 수산물과 국민보건을 위해 지속적인 잔류실태조사에 활용되고, 수산물 중 잔류동물용의약품의 안전관리에 기여할 것으로 판단된다.

LC-MS/MS를 이용하여 폴리펩타이드계 동물용의약품인 콜리스틴에 대한 시험법을 확립하여 정량성 및 정밀성을 확보하였으며, 확립된 시험법의 적용성 검증을 위해 국제식품규격위원회 기준에 따라 특이성, 정확성, 직선성, 정밀성, 검출한계, 정량한계 등을 검증하였다. 콜리스틴 표준용액을 잔류허용기준의 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 0.99 이상의 직선성을 확인 할 수 있었으며, 본 실험에서의 평균 회수율은 85.9~107%이었다. 또한, 분석오차는 11.8% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였으며, 검출한계는 0.02 mg/kg, 정량한계는 0.05 mg/kg이었다. 또한, 실험실간 교차검증을 통하여 신뢰성을 확보하였다. 확립된 분석법은 양식 수산물 중 잔류할 수 있는 동물용의약품인콜리스틴에 대한 안전관리에 활용 할 수 있을 것으로 판단된다.

The objective of this study was to develop a simultaneous method of 8 penicillin antibiotics including amoxicillin, ampicillin, cloxacillin, dicloxacillin, nafcillin, oxacillin, penicillin G and penicillin V in meat using LC-MS/MS. The procedure involves solid phase extraction with HLB cartridge and subsequent analysis by LC-MS/ MS. To optimize MS analytical condition of 8 compounds, each parameter was established by multiple reaction monitoring in positive ion mode. The chromatographic separation was achieved on a C18 column with a mobile phase of 0.05% formic acid and 0.05% formic acid in acetonitrile at a flow rate of 0.2 mL/min for 20 min with a gradient elution. The developed method was validated for specificity, linearity, accuracy and precision in beef, pork and chicken. The recoveries were 71.0~106%, and relative standard deviations (RSD) were 4.0~11.2%. The limit of detection (LOD) and the limit of quantification (LOQ) were 0.003~0.008 mg/kg and 0.01~0.03 mg/kg, respectively, that are below maximum residue limit (MRL) of the penicillins. This study also performed survey of residual penicillin antibiotics for 193 samples of beef, pork and chicken collected from 9 cities in Korea. Penicillins were not found in all the samples except a sample of pork which contained cloxacillin (concentration of 0.08 mg/kg) below the MRL (0.3 mg/kg).

A simultaneous determination was developed for 9 aminoglycoside antibiotics (amikacin, apramycin, dihydrostreptomycin, gentamicin, hygromycin B, kanamycin, neomycin, spectinomycin, and streptomycin) in meat by liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Each parameter was established by multiple reaction monitoring in positive ion mode. The developed method was validated for specificity, linearity, accuracy, and precision based on CODEX validation guideline. Linearity was over 0.98 with calibration curves of the mixed standards. Recovery of 9 aminoglycosides ranged on 60.5~114% for beef, 60.1~112% for pork and 63.8~131% for chicken. The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were 0.001~0.009 mg/kg and 0.006~ 0.03 mg/kg, respectively in livestock products including beef, pork and chicken. This study also performed survey of residual aminoglycoside antibiotics for 193 samples of beef, pork and chicken collected from 9 cities in Korea. Aminoglycosides were not found in any of the samples.