The aim of the present work was to develop simultaneous methods of quantification of carazolol, azaperone, and azaperol residues in livestock and fishery products using liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Samples were extracted from beef, pork, chicken, egg, milk and shrimp using acetonitrile (ACN); while flat fish and eel were extracted using 80% ACN. For purification, ACN saturated n-hexane was used to remove fat composition. The standard calibration curves showed good linearity as correlation coefficients; r 2 was > 0.99. Average recoveries expressed were within the range of 67.9-105% for samples fortified at three different levels (0.5 × MRL, 1 × MRL and 2 × MRL). The correlation coefficient expressed as precision was within the range of 0.55- 7.93%. The limit of quantification (LOQ) was 0.0002-0.002 mg/kg. The proposed analytical method showed high accuracy and acceptable sensitivity based on Codex guideline requirements (CAC/GL71-2009). This method can be used to analyze the residue of carazolol, azaperone, and azaperol in livestock and fishery products.

본 연구에서는 우리나라 식품공전에서 불검출 물질로 관리하고 있는 니트로빈(nitrovin)에 대해 고감도 정량·정성 분석이 가능한 LC-MS/MS를 적용하여 적합한 분석법을 제시하고자 하였다. 수산물 시료는 아세토니트릴/물로 추 출하고 아세토니트릴 포화 헥산으로 지방을 제거하여 고상추출 카트리지를 적용하여 정제하였다. 분석물질은 전기분무이온화방법의 positive mode에서 이온화하여 MRM 조건을 확립하여 분석하였다. 개선된 시험법은 CODEX CAC/GL-71 가이드라인에 따라서 정확성, 정밀성, 직선성, 정량한계에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 본 실험에서의 정량한계는 0.001 mg/kg 수준이며, 정량한계를 포함하는 표준시료에서 얻어진 검량선의 상관계수(r2)는 0.985 이상으로 시험법의 직선성이 유효함을 판단할 수 있었다. 또한, 수산물(넙치, 장어 및 새우) 시료에 대한 니트 로빈의 평균 회수율과 변동 계수는 72.1~122%, 2.9~16.9% 로 확인되어 정확성 및 정밀성이 CODEX가이드라인에 부합하였다. 따라서, 개선된 니트로빈 정량분석법은 수산물 중 니트로빈을 분석하는데 적합하며, 니트로빈에 대한 지속적인 잔류실태조사에 활용되어 수산물 중 니트로빈의 안전관리에 기여할 것으로 판단된다.

본 연구는 국내 생산 및 수입 양식 수산물에 대해 잔류 할 수 있는 향정신성 의약품인 디아제팜 대한 안전관리 강화기반을 위해 마련되었다. 중국인민공화국 국가 표준 시험법(GB 29697-2013)을 기반으로 전처리 방법을 개선 하여 GC-MS/MS 시험법을 확립하였으며, LC-MS/MS 방 법과의 기기간 검증을 통해 확립된 시험법의 선택성, 정량한계 및 회수율에 대한 검증을 통해 디아제팜 시험법으로서의 유효성을 확인하였다. LC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추출 후 PSA를 이용해 정제하였고, GC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추 출후 C18카트리지를 이용해 정제하였다. 디아제팜은 표준용액을 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 두 기기 모두 r2> 0.99 이상의 직선성을 확인하였다. 본 실험에서의 검출한계와 정량한계는 LC-MS/MS 및 GCMS/ MS 모두 0.0004 mg/kg, 0.001 mg/kg 수준이었으며, 평균 회수율은 각각 99.8~106%, 109~124%이었다. 또한, 분석오차는 모두 15% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였 으며, CODEX 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개발된 시험법은 안전한 수산물의 국내 유통과 잔 류실태조사를 위해 활용될 것으로 기대한다.

동물플랑크톤과 미세플라스틱과의 상관성을 파악하기 위해 2015년 5월 12일부터 14일까지 여수근해 (여자만, 가막만, 여수해만, 봇돌바다) 총 10개의 정점에서 수표성 동물플랑크톤과 미세플라스틱을 채집하였다. 동물플랑크톤은 요각류 13종을 포함해 총 26개의 분류군이 출현하였고, 그 중 요각류가 가장 높은 비율을 차지하였다. 동물플랑크톤의 출현 개체수는 61~763 indiv. m-3, 미세플라스틱은 0.0047~0.3471 particle m-2의 범위였다. 미세플라스틱은 주로 스트로폼, 페인트 조각, 섬유 조각 등이 발견되었다. Acartia omorii, Paracalanus parvus s. l., Labidocera euchaeta, A. hongi, 십각류 유생, 따개비 유생이 우점적으로 출현하였다. 동물플랑크톤을 먹이식성에 따라 입자식성 동물플랑크톤과 육식성 동물플랑크톤으로 구분하였고, 동물플랑크톤 건조중량도 측정하였으며, 동물플랑크톤 유생은 따로 구분하였다. 이밖에 측정한 환경요인으로는 수온, 염분, 탁도, Chl-a 농도, 식물플랑크톤 (규조류, 와편모조류) 밀도를 조사하였다. 동물플랑크톤과 미세플라스틱과의 상관성을 분석하기 위해 RDA를 실시한 결과 동물플랑크톤은 미세플라스틱보다 다른 환경요인인 수온, 염분, 탁도, Chl-a 농도와 밀접한 상관성을 나타냈다. 이는 연안해역과 같이 먹이가 풍부한 해역에서 미세플라스틱이 동물플랑크톤 주요 먹이로서 과대평가되어 있음을 시사할 수 있다.

본 연구는 수산물 중 에톡시퀸 정량시험법을 확립하여 국내 생산 및 수입 양식 수산물에 대한 잔류할 수 있는 동물용의약품인 에톡시퀸에 대한 안전관리 강화기반을 위해 마련되었다. LC-MS/MS를 이용하여 신속하고 효과적으로 정량성 및 정밀성을 확보하였으며, 확립된 시험법의 선택성, 정량한계 및 회수율에 대한 검증을 통하여 에톡시퀸 시험법으로서의 유효성을 확인하였다. 표준용액을 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 r2> 0.99 이상의 직선성을 확인하였으며, 산성용매로 추출 후 MCX카트리지를 이용해 정제하였다. 본 실험에서의 검출한계는 0.001 mg/kg, 정량한계는 0.01 mg/kg 수준이었고, 평균 회수율은 81.3~107%이었다. 또한, 분석오차는 10% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였으며, CODEX 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서, 개발된 시험법은 안전한 국내유통 수산물과 국민보건을 위해 지속적인 잔류실태조사에 활용되고, 수산물 중 잔류동물용의약품의 안전관리에 기여할 것으로 판단된다.

LC-MS/MS를 이용하여 폴리펩타이드계 동물용의약품인 콜리스틴에 대한 시험법을 확립하여 정량성 및 정밀성을 확보하였으며, 확립된 시험법의 적용성 검증을 위해 국제식품규격위원회 기준에 따라 특이성, 정확성, 직선성, 정밀성, 검출한계, 정량한계 등을 검증하였다. 콜리스틴 표준용액을 잔류허용기준의 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 0.99 이상의 직선성을 확인 할 수 있었으며, 본 실험에서의 평균 회수율은 85.9~107%이었다. 또한, 분석오차는 11.8% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였으며, 검출한계는 0.02 mg/kg, 정량한계는 0.05 mg/kg이었다. 또한, 실험실간 교차검증을 통하여 신뢰성을 확보하였다. 확립된 분석법은 양식 수산물 중 잔류할 수 있는 동물용의약품인콜리스틴에 대한 안전관리에 활용 할 수 있을 것으로 판단된다.

본 연구에서는 기존에 수행된 식품 중금속 모니터링 데이터를 이용하여 위해평가 및 모니터링을 수행할 때 요구되는 표본 수를 추정하고자 하였다. 중금속 3종 (카드뮴, 납 및 수은)과 17개의 식품을 대상으로 2,400개의 모니터링 데이터를 선정하여 연구에 활용하였다. 기존의 연구에서 수행된 모니터링 데이터의 표준편차와 오차범위 및 신뢰구간 값(95, 99% CI)을 활용하여 표본 수 추정공식에 따라 계산하였다. 표본 수 추정 공식에 따라 표본 크기를 추정한 결과, 95% 신뢰구간에서 카드뮴의 경우 계산된 표본의 크기는 최소 8개에서 최대 90개, 납의 경우 최소 7개에서 최대 1,062개, 수은의 경우 최소 11개에서 최대 238개로 각각 추정되었다. 식품 중 중금속 데이터의 표준편차와 오차범위가 표본 수를 추정하는데 가장 큰 영향을 주는 것으로 나타났다. 본 연구에서는 모니터링 데이터의 특성을 반영하여 표본 크기를 추정하고자 하였으며, 이는 향후 위해평가 및 모니터링 수행 계획을 수립하기 위한 표본 수를 결정하는 기초연구로 활용될 수 있을 것이다.

본 연구의 주목적은 유역의 유출응집구조를 분석하고 이를 기반으로 멱함수 법칙분포의 대표적 특성인 보편성을 수문학적 관점에서 입증해 보고자 하는 것이다. 이를 위하여 최우법에 따라 집수면적의 누가분포에 대한 멱함수 법칙분포의 적합을 수행하였으며 이로부터 도출된 멱함수 법칙분포의 지 수를 집수평면의 형상을 기반으로 평가하여 보았다. 주요한 결과로서 본 연구의 대상 유역들은 집수평면의 규모에 대하여 거의 모두 동일한 형태의 분 포를 취하고 있음을 확인할 수 있었다. 본 연구에서 얻은 멱함수 법칙분포의 지수는 선행연구에서 제시된 값에 비하여 다소 큰 수치로 나타났는데 이는 본 연구의 대상유역들이 가진 자기상사성의 특징을 반영하는 것으로 판단된다. 향후 DEM을 기반으로 보다 더 실제에 가까운 흐름방향모의를 통한 집 수평면의 멱함수 법칙분포의 보편성에 대한 연구가 반드시 수행되어야 할 것이다.