본 연구에서는 식품섭취량 데이터를 활용하여, 한국인의 식습관을 분석하고 관리방향을 제안하였다. 국민건강영양 조사의 원시자료를 활용하고, 국내 대표적 식품 분류체계인 식품공전을 반영해서 품목수 839개(세부품목수 1,419개)를 대상으로 실시하였다. 일일 총 식품섭취량은 1,585.77 g/day 이고, 그 중 원재료식품은 858.96 g/day(54.2%), 가공식품은 726.81 g/day(45.8%)로 산출되었다. 식품군별 식품섭취량은, 곡류가 가장 높은 비율을 차지했고, 식품섭취량 상위15위 식품군 중 90% 이상의 대상자가 섭취하는 목록으로는 곡 류(99.06%), 근채류(95.80%)로 나타났다. 품목별 분석에 의하면 주요 다소비(일일식품섭취량 1%이상 섭취, 158.6 g/ day) 및 다빈도(일일평균 국민 25% 이상 섭취, 5,168명) 품목은 쌀, 배추김치, 사과, 무, 달걀, 고추, 양파, 밀, 두부, 감자, 오이, 돼지고기로 산출되었다. 섭취빈도 중심의 상위순위 목록은 주로 한식양념 재료들이 포함되었다. 김치류는 배추김치(64.89 g/day)의 섭취량 비율이 67%로 가장 높게 나타났다. 주류의 경우 섭취량 및 섭취빈도 모두 상위 5위 안에 포함되어 있으며, 세부적인 섭취량은 맥주 (63.53 g/day), 소주(39.11 g/day), 막걸리(19.70 g/day) 순으로 높았고, 섭취빈도는 소주(11.3%), 맥주(7.2%), 청주(6.6%) 순으로 높게 산출되었다. 2010년부터 2015년도 식품섭취 량 추이에서 곡류는 꾸준하게 감소하고, 음료류는 다소 증가하는 추세였다. 주류의 섭취빈도에서는 일부 종류인 막걸리, 와인, 청주, 복분자주에서 년도별로 감소하는 경향 이었고, 김치류도 감소하는 추세였다. 식품 섭취패턴은 체내노출과 직접적인 영향이 있으며, 식품섭취량이 높은 식품과 섭취빈도가 높은 식품 모두 관리가 중요하지만, 우 리나라 섭취 특성을 고려하여 국내에 적합한 안전관리 방안 마련이 필요하다. 식품 섭취로 인한 유해오염물질의 노출량 관리를 위해서 다소비 식품은 섭취용량과 관련이 높으므로 식품의 오염도 관리 중심으로 다빈도 식품은 섭취 기간과 관련이 높으므로 섭취시 장기노출로 인한 체내축적 중심으로 접근하는 것을 권장한다.
우리나라의 해외 곡류 수입량과 수입국가의 다변화를 고려 해 볼 때, 호밀, 밀, 귀리 등 맥류에서 주로 발생하는 것으로 알려져 있는 맥각알칼로이드의 노출가능성도 배제 할 수 없다. 따라서 본 연구는 곡류 및 곡류가공품 중 맥 각알칼로이드에 대한 선제적 안전관리를 위해 호밀 및 가공품 (크래커, 맥주) 으로 부터 에르고메트린을 포함한 12 종 맥각알칼로이드의 공인 시험법을 개발하고자 하였다. 아세토니트릴이 함유된 2 mM 탄산암모늄용액 추출과 Mycocep catridge를 이용한 정제·농축이 전처리 방법으로 적합함이 확인되었고, 기기분석을 통해 표준물질 첨가 검량선의 직선성이 12개 알칼로이드 모두 R2 >0.99 이상이 었으며, 정량한계는 0.01 ~ 0.05 μg/kg수준이었다. 시험법 검증을 통해 대상 품목간의 차이는 있으나, 12개 맥각 알칼로이드 모두 회수율은 72~113% 수준이었으며, 반복성은 2~10% 수준으로 적합성이 확인되었다.
The aim of the present work was to develop simultaneous methods of quantification of carazolol, azaperone, and azaperol residues in livestock and fishery products using liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Samples were extracted from beef, pork, chicken, egg, milk and shrimp using acetonitrile (ACN); while flat fish and eel were extracted using 80% ACN. For purification, ACN saturated n-hexane was used to remove fat composition. The standard calibration curves showed good linearity as correlation coefficients; r 2 was > 0.99. Average recoveries expressed were within the range of 67.9-105% for samples fortified at three different levels (0.5 × MRL, 1 × MRL and 2 × MRL). The correlation coefficient expressed as precision was within the range of 0.55- 7.93%. The limit of quantification (LOQ) was 0.0002-0.002 mg/kg. The proposed analytical method showed high accuracy and acceptable sensitivity based on Codex guideline requirements (CAC/GL71-2009). This method can be used to analyze the residue of carazolol, azaperone, and azaperol in livestock and fishery products.
본 연구는 수산물 중 에톡시퀸 정량시험법을 확립하여 국내 생산 및 수입 양식 수산물에 대한 잔류할 수 있는 동물용의약품인 에톡시퀸에 대한 안전관리 강화기반을 위해 마련되었다. LC-MS/MS를 이용하여 신속하고 효과적으로 정량성 및 정밀성을 확보하였으며, 확립된 시험법의 선택성, 정량한계 및 회수율에 대한 검증을 통하여 에톡시퀸 시험법으로서의 유효성을 확인하였다. 표준용액을 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 r2> 0.99 이상의 직선성을 확인하였으며, 산성용매로 추출 후 MCX카트리지를 이용해 정제하였다. 본 실험에서의 검출한계는 0.001 mg/kg, 정량한계는 0.01 mg/kg 수준이었고, 평균 회수율은 81.3~107%이었다. 또한, 분석오차는 10% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였으며, CODEX 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서, 개발된 시험법은 안전한 국내유통 수산물과 국민보건을 위해 지속적인 잔류실태조사에 활용되고, 수산물 중 잔류동물용의약품의 안전관리에 기여할 것으로 판단된다.
LC-MS/MS를 이용하여 폴리펩타이드계 동물용의약품인 콜리스틴에 대한 시험법을 확립하여 정량성 및 정밀성을 확보하였으며, 확립된 시험법의 적용성 검증을 위해 국제식품규격위원회 기준에 따라 특이성, 정확성, 직선성, 정밀성, 검출한계, 정량한계 등을 검증하였다. 콜리스틴 표준용액을 잔류허용기준의 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 0.99 이상의 직선성을 확인 할 수 있었으며, 본 실험에서의 평균 회수율은 85.9~107%이었다. 또한, 분석오차는 11.8% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였으며, 검출한계는 0.02 mg/kg, 정량한계는 0.05 mg/kg이었다. 또한, 실험실간 교차검증을 통하여 신뢰성을 확보하였다. 확립된 분석법은 양식 수산물 중 잔류할 수 있는 동물용의약품인콜리스틴에 대한 안전관리에 활용 할 수 있을 것으로 판단된다.