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발효노니 다당체 분말의 deacetylasperulosidic acid, 총당 및 단당류 분석법 검증 KCI 등재
Validation of an Analytical Method for Deacetylasperulosidic acid, Total Sugar and Monosaccharide Analysis in Fermented Morinda citrifolia Polysaccharide Powder
pp.216-224
본 연구는 발효노니 다당체 추출물(Vitalbos)을 건강기능 식품 소재로 활용하기 위해 DAA, 총당 함량, 단당류 3종 (galacturonic acid, glucose 및 galactose)을 지표성분으로 설정하고, 지표성분에 대한 효과적인 분석법 설정 및 검 증을 위해 수행되었다. 기존에 보고된 분석법 검증 방법 을 수정하여 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 (LOD) 및 정량한계(LOQ)를 고성능 액체크로마토그래피와 페놀-황산법을 이용하여 측정하였다. 그 결과 DAA 및 단 당류 3종의 표준용액과 Vitalbos의 머무름 시간이 일치하 였으며 스펙트럼 또한 동일하여 분석법의 특이성을 확인 하였다. 지표성분의 검량선 상관계수(R2)는 0.9995-0.9998 범위로 0.99 이상의 우수한 직선성을 나타냈다. Intra-day 및 inter-day 정밀도는 0.14-3.01%의 범위로 5% 미만의 우 수한 정밀도를 나타냈고 회수율은 95.13-105.59% 범위에 서 우수한 정확도를 보였다. DAA 분석의 LOD와 LOQ는 각각 0.39 μg/mL 및 1.18 μg/mL이었으며 총당 함량의 LOD 및 LOQ는 각각 0.84 μg/mL 및 2.55 μg/mL로 측정 되었다. 단당류 3종에 대한 LOD는 0.48-0.81 μg/mL의 범 위였으며, LOQ는 1.45-2.44 μg/mL 범위에서 정량분석이 가능한 것으로 나타났다. 분석법 검증 결과, 특이성, 직선 성, 정밀성 및 정확성 모두 우수한 분석법임을 검증하였 으며, LOD와 LOQ 또한 Vitalbos 분석에 적합하였음을 확 인하였다. 검증된 분석법을 이용하여 Vitalbos의 지표 성분 함량을 측정하였을 때, DAA, 총당 함량, galacturonic acid, glucose 및 galactose의 함량은 각각 2.31±0.06 mg/dry weight g, 475.92±5.95 mg/dry weight g, 72.83±1.05 mg/dry weight g, 71.63±2.44 mg/dry weight g 및 67.30±2.31 mg/dry weight g으로 측정되었다. 본 연구에서 검증된 분석법을 사용했을 때 Vitalbos의 지표성분 3종에 대하여 우수한 재현성으로 정 량분석이 가능하였으며, 건강기능식품 소재로의 품질관리에 기여할 수 있을 것으로 판단된다.
This study was aimed at validating the analysis methods for deacetylasperulosidic acid (DAA), total sugar, galacturonic acid, glucose, and galactose, which are the indicator components of fermented Morinda citrifolia polysaccharide extract (Vitalbos). We modified the previously reported methods for validating the analytical methods. The specificity, linearity, precision, accuracy, limit of detection (LOD), and limit of quantification (LOQ) were measured using phenol-sulfuric acid method and high-performance liquid chromatography (HPLC). The retention time and spectrum of the standard solution of Vitalbos coincided, confirming the specificity. The calibration curve correlation coefficient (R2), of five indicator components, ranged from 0.9995–0.9998, indicating excellent linearity of 0.99 or more. The intra-day and inter-day precision range of the assay was 0.14–3.01%, indicating a precision of less than 5%. The recovery rate was in the range of 95.13–105.59%, presenting excellent accuracy. The LOD ranged from 0.39 to 0.84 μg/mL and the LOQ ranged from 1.18 to 2.55 μg/mL. Therefore, the analytical method was validated for DAA, total sugar, galacturonic acid, glucose, and galactose, in Vitalbos. The indicator component content in Vitalbos was determined using a validated method. The contents of DAA, total sugar, galacturonic acid, glucose, and galactose were 2.31±0.06, 475.92±5.95, 72.83±1.05, 71.63±2.44, and 67.30±2.31 mg/g of dry weight, respectively. These results suggest that the developed analytical method is efficient and could contribute to the quality control of Vitalbos, as a healthy functional food material.
Materials and Methods
실험재료 및 시약
표준용액 및 시험용액의 조제
Deacetylasperulosidic acid 분석
총당 함량 분석
단당류 3종(galacturonic acid, glucose, galactose) 분석
분석법 유효성 검증
특이성
직선성
정밀성 및 정확성
검출한계 및 정량한계
Results and Discussion
특이성 검증
직선성
정밀성 및 정확성
검출한계 및 정량한계
Vitalbos의 지표성분 함량분석
Acknowledgement
국문요약
Conflict of interests
ORCID
References
