원자로의 해체 과정에서 발생되는 방사성 폐기물 내 존재하는 55Fe, 63Ni은 폐기물의 처리방법을 결정하는 데 있어 기초적인 지표로 활용되는 중요한 핵종이다. 하지만 두 핵종은 낮은 방사선량으로 인해 다른 핵종들과의 분리가 필수적이며 또한 시 료 매질에서 완전히 추출할 수 있는 전처리가 선행되어야 한다. 따라서 본 연구는 다양한 매질의 원자로 해체 폐기물에 대한 전처리방법의 적용성을 평가하기 위해 NIST SRM 5종 (1646a, 1944, 8704, 2709a, 1633c)에 대하여 왕수, 불산, 과염소산을 각각 이용하는 습식산화법과 alkali-fusion 전처리법에 따른 Iron와 Nickel의 회수율을 비교하였다. 실험 결과 alkali-fusion 방법은 다양한 매질의 인증표준물질에 대해 Iron 95.3~98.3%, Nickle 86.6~88.1%의 분석 정확도와 2% 이하의 정밀도를 나타냄으로서 해체폐기물 중 55Fe, 63Ni 분석에 가장 최적화된 전처리법으로 판단된다.