Na-장석(Amelia albite)의 1100℃ 등온가열에 대한 XRD 분석결과는 Si-Al의 재배열에 의한 급격한 구조변화를 보여주며 4일 이상의 가열에 의해 저온형에서 고온형으로의 상전이를 보였다. TEM의 제한시야전자회절(SAED)법을 이용하여 구조변화 인지를 시도한 결과, 변화의 양상은 보이나 측정 오차에 의해 Si-Al 배열상태의 정량화가 어려웠다. 수렴성빔전자회절(CBED)법을 이용한 연구결과, 관찰을 위한 최적 실험조건은 냉각 시료지지대의 사용과 120 kV의 가속전압, 37 μm크기의 C3 조리개, 25 nm의 빔 크기로 나타났다. 알바이트의 구조변화에 따라 HOLZ 선이 두드러진 변화를 보인 방향은 [418] 방향에서 약 -1.2˚ 회전한 방향으로 파악되었으며, 이 방향에서는 저온형과 고온형 알바이트에서 두 HOLZ선의 폭이 서로 반대로 나타나 Si-Al 배열상태의 뚜fut한 구별이 가능하였다.

Au 내부 표준시편을 이용하여 일반 전자회절도형에서도 알바이트와 올리고클레이스의 격자 상수 값을 1% 이내의 오차범위로 얻었다. 자연산 올리고클레이스 시료의 전자회절도형 지도를 작성하였고, 11개 지점의 정대축 전자회절도형을 얻었다 이러한 작업은 삼사정계민 장석으로부터 신뢰성 있는 전자현미경 연구 결과를 얻기 위해서는 필수적인 과정이다. 장식의 001 벽개면과 TEM의 양측경사 시료지지대를 이용하면 장석의 구조/화학 분석에 필요한 다음과 같은 정보를 획득할 수 있다: 알칼리 장석은 [001] 방향에서 ＊ 값을, [100] 방향에서 α＊ 값을 측정하여 α＊ - ＊ plot을 함으로써 미세 영역에서 Si-Al ordering 상태 및 화학 조성을 예측할 수 있다. Na-rich한 사장석은 [001] 방향에서 ＊ 값을 측정하여 Si-Al ordering 상태를 예측할 수 있다. Na-poor한 사장석은 [100] 방향에서 e-reflection의 유무, 회절강도 및 위치 변화를 측정하여 구조 및 화학을 예측할 수 있다.

알칼리 장석 중 고온 상인 anorthoclase의 미세구조 및 화학을 EPMA 및 TEM을 이용하여 분석하였다. Anorthoclase는 BSE image 상에서 Na-rich 지역과 K-rich 지역이 다양한 크기의 lamella를 형성하며 혼재되어 있으며, EPMA 분석 결과 Na-rich 지역은 평균 조성이 Ab: 81%, Or: 3%, An: 12%이며 K-rich 지역은 평균 조성이 Ab: 45%, Or: 44%, An: 11%로 나타났다. TEM 관찰 결과 Na-rich 지역은 앨바이트(albite) 쌍정 구조가 잘 발달한 반면 K-rich 지역은 다시 미세한 앨바이트 쌍정이 발달한 앨바이트와 쌍정이 없는 orthoclase가 약 100 nm의 규칙적인 lamellae 형태를 이루며 서로 섞여 있음이 드러났다 K-rich 지역의 [001] 전자회절도형도 두 상이 공존함을 보이는데, 앨바이트 회절점은 쌍정 구조에 의하여 (010) * / 방향으로 streaking이 나타난다. 이에 비하여 (100)* 방향으로는 앨바이트 회절점과 orthoclase 회절점이 모두 streaking을 가지는데 이는 Al과 Si의 배열-비배열 현상과 두 상의 계면 간에 나타나는 왜력(strain)에 기인한 것으로 여겨진다. 앨바이트와 orthoclase의 방향이 서로 반대로 나타나는 이유는 두 상의 계면 간의 왜력을 줄이기 위한 일종의 pole switching의 결과로 여겨진다. 위의 결과를 종합해 볼 때 연구된 광물은 중간 단계의 Al-Si 비배열 상태를 가지며 미세구조의 생성 온도가 400℃∼600℃로 추정되기 때문에 고온 상인 anorthoclase라기보다는 보다 저온 상인 cryptoperthite라 할 수 있다

Na-장석(Amelia albite)의 등온가열 실험에 대한 XRD 분석 결과는 1073℃의 가열 시료에서 격자상수의 급격한 변화를 보여주는데, 이는 Al과 Si의 비배열(disordering)과 가열된 시료의 급랭에 의한 격자 변형 때문이라고 본다. 1073℃에서는 약 7일 간의 가열에 의해 저온 알바이트에서 고온 알바이트로 상전이한 반면, 924℃에서는 Al-Si의 비배열 속도가 느려서 140일 동안 가열된 시료도 초기 단계의 중간단계 알바이트 상태로 남아 있었다. TEM 분석 결과는 가열된 시료에서 100∼200a 크기의 트위드(tweed) 구조가 형성됨이 특징적인데, 이 구조의 발달 및 변화는 고온(1073℃)과 저온 (923℃)의 가열 시료가 다름이 드러났다. 즉, 전자는 국부적으로 알바이트 쌍정과 유사한 미세구조로 전이한데 반해, 후자는 보다 넓은 지역에 걸쳐 알바이트 쌍정면이 우세한 도메인 구조로 전이하였다. 가열에 의한 Al과 Si의 비배열과 급랭에 의한 응력 때문에 격자의 불안정(lattice instability)이 증가하게 되는데 이를 완화시키기 위하여 태아 단계의 쌍정 구조(알바이트 쌍정과 pericline 쌍정)를 형성되는 것이 트위드 구조의 원인이라고 본다.

지금까지 기재되지 않았던 새로운 tridymite의 동질다형상의 하나로 비조화 변조상("IC상")을 확인하였다. IC상의 격자형은 L1상과 같은 대칭성을 가진 단사정계(Bb)로 분석되나, 기하학적인 격자 구조는 오히려 L3샅의 바탕 구조와 같으며 L3상과는 다른 형태의 변조구조를 갖는다(변조 벡터 q=0.22 c*H ; λ 37 ).편, Ll상의 전자 회절도형에서 보여주는 독특한 분산 회절곡선은 원자 특히 산소 원자의 동적 비배열(dynamic disorder)이 상온에서도 일어날 수 있음을 암시해 준다. Tridymite 시료의 분쇄에 의한 Ll상에서 L3상으로의 상전이는 점진적이기는 하나 매우 두드러지게 일어난다: Ll→LI+IC→IC+L3→L3. 그러나, 분쇄에 의한 상전이의 구체적인 과정은 각 입자의 국부적인 응력 상태와 미세구조의 발달 상태와 밀접한 관련이 있음이 이번 연구를 통해 드러났다.

The dehydroxylation of kaolinite was investigated in detail by means of energy-filtering transmission electron microscope with both orientations parallel and perpendicular to c. The dehydroxylation could be characterized by the broad background including (0.211) band (20~24˚ 2θ) on X-ray diffraction and by the three halo rings (d-spacing : 3.28~4.40a (near (02,11) band), 2.41~245a (near (20,13) band), 1.16~1.23a (near (0.8,44) band)), and (02,11) and (20,13) spots on electron diffraction. These indicate existence of a short-range order along the a and b axes. Interplanar spacing of (001) is reduced to about 6.86a and the sharp additional intensity maximum of about 14.2a reveals that metakaolinite has a modulated structure along c axis. It is proposed that the modulated structure is attributed to the domains consisting of more than two-layers due to the changes of positions of the vacant octahedral sites in successive layers.

The transformation sequence of kaolinite to mullite is examined with new electron diffraction data obtained mainly by an energy filtering transmission electron microscope. Kaolinite is transformed finally into mullite and cristobalite through several steps of continuous reactions by heating, which result in metakaolinite, microcrystalline spinel-type phase and amorphous silica. Metakaolinite maintains a short-range order in its structure ven at 920℃. Spinel phase results from a topotactictransformation of metakaolinite apart from the breakdown of metakaolinite structure. the first strong exothermic peak on DTA curve is mainly due to the extraction of amorphous silica from metakaolinite and the gradual nucleation of mullite. Metakaolinite decomposes around 940℃ to mullite that doesn't show a clear crystallographic relationship to the parent metakaolinite structure. However, spinel phase produced previously is maintained. The initially formed spinel and mullite phases are suggested to be Al-rich, but progressively gain Si in their structures at higher temperatures. Spinel phase decomposes completely through a second weak exothermic reaction promoting the growth of mullite, and crystallization of amorphous silica to cristobalite.