We established pretreatment method of solidified cement ion-exchange resin samples generated before 2003 in nuclear power plants for measurement of non-volatile radionuclide activity. A microwave digestion system (MDS) with mixed acid (HCl-HNO3-HF-H2O2) was used to dissolve cement and to desorb non-volatile elements such as Ce, Co, Cs, Fe, Nb, Ni, Re, Sr and U from mixed ion-exchange resin. The content of Ce, Co, Fe, Nb, Ni, Re, Sr, U and Cs after pretreatment of cement plus mixed ion-exchange resin was measured by ICP-AES and ICP-MS, respectively. As iron and strontium are also present in cement, their content after dissolving a certain amount of cement was measured by ICP-AES. All elements except Nb were quantitatively recovered. Especially since the Nb recovery was low at 72.0±2.5%, the MDS following addition of the mixed acid to the resin was operated once more for desorbing Nb from it. Finally the recovery of Nb was over 95%. This sample pretreatment method will be applied to solidified cement ion-exchange resin samples generated in nuclear power plants for assessment of radionuclide inventory.

방사성 폐기물 핵종 재고량 평가에 필요한 핵종분석을 위하여 다양한 매질의 방사성 폐기물 시료로부터 및 의 분리에 관한 연구가 수행되고 있다. Ni은 음이온교환 수지와 Sr-Spec 추출 크로마토그래피 수지로 Re(의 대용물), Nb, Fe 및 Sr을 차례로 분리하는 과정에서 Ca, Mg, Al, Cr, Ti, Mn, Ce, Na, K 및 Cu와 함께 회수되었다. 본 연구에서는 Ni의 선택적 분리기술을 확립하기 위하여 Ni-Spec 추출 크로마토그래피 및 양이온교환수지법으로 이들의 분리거동을 비교하였다. 또한 Ni의 정제와 기체비례계수법으로 방사능을 측정하기에 적합한 계측시료 준비를 위하여 ammonium 및 tartaric 에서 dimethylglyoxime(DMG)에 의한 Ni의 침전거동을 조사하였다 원자력발전소로부터 채취한 폐이온교환수지 시료 용해용액의 화학조성을 모사하여 만든 모의 폐이온교환수지 용액을 사용하여 Re, Nb, Fe 및 Sr 분리과정을 거쳐 최종적으로 분리한 Ni의 회수율은 이었다. 또한 tartaric 에서 DMG에 의한 Ni의 회수율은 이었다.