개량된 MA법으로 합성된 LiFe(PO4)/C에 대해 X-선 회절분석을 실시하여 리트벨트법에 의해 결정학적 연구를 수행하였다. 리트벨트 계산 결과 리트벨트 R 지수 값은 Rp=8.14%, Rwp=11.1%, Rexp=9.09%, RB=3.88%, S (GofF, Goodness of fit) = 1.2으로 계산이 잘 이루어졌음을 알 수 있다. LiFePO4/C는 공간군 Pnma를 가지며, 격자상수 값은 a = 10.3229(3)a, b = 6.0052(2) a, c = 4.6939(1) a이고 체적값은 V = 290.98(1) a3으로 기존 다른 합성법의 연구결과와 잘 일치한다. 분말 입자는 고순도를 가지고 나노 크기(65~90nm)로 기존 MA법보다 상대적으로 미세하고 균질도가 향상되었다. 따라서 개량된 MA법은 상업용 리튬 2차 전지의 양극물질 생산을 위한 우수한 제조법으로 판단된다.

최근 기능성 나노물질로서 반도체 공정 중 기계.화학적 평탄화(CMP)용 연마제로 중요하게 사용되는 세리아(Ceria, CeO2)에 대해서 X-선 회절분석을 실시하여 리트벨트법에 의한 상세한 구조해석 및 세리아의 입자크기와 미세응력을 측정하였다. 두 시료(RT735. RT835)의 리트벨트 계산 결과 R지수 값은 각각 Rp(%)=8.50, 8.34; Rwp(%)=13.4, 13.5; Rexp(%)=11.3, 11.5; RB(%)=2.21, 2.36; S(GofF: Goodness of fit)=1.2, 1.2를 보여주며 계산이 잘 이루어졌음을 알 수 있다. CeO2는 공간군 Fm3m을 가지며, 격자상수는 a=5.41074(2), 5.41130(6) a, V=158.406(1), 158.455(3) a3으로 각각 계산되었다. 입자크기 및 미세응력 계산 결과, RT735의 평균 입자크기와 최대 응력은 37.42(1) nm, 0.0026이며, RT835는 72.80(2) nm, 0.0013으로 각각 결정되었다. 입자크기와 미세응력은 서로 반비례함을 알 수 있다.

2 Kbar, 375~700℃ 조건하에서, 드라바이트의 Mg를 전 구간 치환하는 Mn 조성(Mn%=0, 25, 50, 75, 및 100%)을 가지고 열수법으로 약 50일간 성장시켜 Mn-전기석(tsilaisite)을 합성하였다. 그 결과, 조성별로 생성온도가 다른 6개의 합성 전기석이 얻어졌으며, 앨바이트, 스페샤틴, 능망간석, 금운모 등 다양한 불순물이 함께 생성되었다. 합성 Mn-전기석의 X-자리의 자리결손(0.53~0.68)이 천연산(약 0.2~0.3)보다 높게 나타났으며, Y-자리의 Mn mole wt.%는 예상보다 낮은 값을 보이며, 단종 성분의 tsilaisite를 합성하지 못했다. 다양한 복합상으로 이루어진 분말 합성 전기석에 대해 리트벨트 구조분석을 실시하였다. Rwp값은(Rp/Rexp)은 13.35~18.62%의 범위를 보여주며, RB 값은 4.85~6.25% (S-18: 8.57%), S (GofF) 값은 1.31~l.59 (S-18: 1.81)으로 각각 나타났다. 단위포의 평균값은 공간군 R3m (z=3)으로 α=15.8994 a, c=7.1846 a이며, S-18은 α=15.9491 a, c=7.1773 a이다. 평균 〈Na-O〉 값은 2.67~2.69 a (S-18: 2.65 a), 평균 〈Y-O〉 값은 2.00~2.02a (S-18: 1.96 a)으로 각각 계산되었으며, 대칭도(ditrigonality)를 나타내는 δ값을 보면 0.022~0.031 (S-18: 0.061)의 범위를 가지는데 Mn 함량이 높아지면서 대칭도가 낮아진다.

캐나다 퀘벡주 파커광산(Parker mine)에서 산출된 삼팔면체 운모인 금운모-1M 시료에 대하여 중성자분말회절 분석을 실시하고 리트벨트법을 통해 그 결정구조를 해석하였으며, 특히 X선 분말회절법으로는 해석이 어려운 금운모 구조 내의 OH기의 크기 및 길이, 그리고 방향성을 결정하였다. 연구에 이용된 금운모의 화학조성은 EPMA 분석결과 K2(M g4.46F e0.83A l0.34 Ti0.22)(S i5.51A l2.49) O20(O H3.59 F0.41)로 나타났다. 중성자 분말회절실험은 상온과 극저온(-263℃)에서 실시하였으며, 회절값으로부터 구한 금운모의 단위포 상수는 a=5.30∼5.31 a, b=9.18∼9.20 a, c=10.18∼10.21 a, β=100.06∼100.08˚로 결정되었다. R지수의 경우 극저온(-263℃)에서의 값이 Rp=2.35%, Rwp=3.01%로, 상온에서의 값( Rp=2.51%, Rwp=3.18%)보다 다소 적게 나타났는데, 이는 낮은 온도에서 온도인자 (Biso)에 대한 영향이 적어짐에 따라 나타나는 결과로 생각된다. OH기의 결합거리는 상온에서 0.93 a, 저온에서 1.03 a, 방향성은 93.4˚∼93.6˚로 측정되었다 극저온에서 상온으로 온도가 상승하면서 OH기의 크기가 감소하는 것은 온도 상승에 따른 진동효과보다는 결정구조내의 수소결합과 관련있는 것으로 해석된다.석된다.석된다.으로 해석된다.석된다.석된다.

캐나다 퀘벡 주 오카지역에서 산출되는 네오비움 페롭스카이트(일명 라트라파이트, Ca2NbFe3+O6)에 대하여 화학분석과 분말 X선 회절 데이터를 이용한 리트벨트 구조분석을 실시하였다. 라트라파이트는 CaTiO3-NaNbO3-Ca2NbFe3+O6의 연속계열 고용체의 성분을 가지며, 화학분석 결과 평균(Ca1.5Na0.4) (Nb0.1Ti0.6Fe0.4)O6 리트벨트 구조분석 결과 라트라파이트의 구조는 페롭스카이트(CaTiO3)의 결정구조와 유사하지만, Ti 이온이 Nb와 Fe3+에 의해 치환되면서 상당히 뒤틀리고, TiO6 팔면체가 페롭스카이트에 비해 서로 기울어져 있는 모습을 보여준다 새롭게 결정된 라트라파이트의 공간군은 Pbnm, 단위포는 a=5.4474(4), b=5.5264(4), c=7.7519(5) a, V=233.4(3)a3이다.