무전해니켈 도금공정은 외부의 전원 없이 환원제를 사용하여 자발적으로 금속 도금층을 형성시키는 표면처리 방법으로, 현재 일정기간 사용한 도금액은 폐액으로 배출하여 폐기하고 있는 실정이다. 이에 도금폐액 내에 포함되어 있는 유가자원인 니켈이 그대로 폐기되고 있으며, COD와 P의 함량이 매우 높은 고농도 오염 폐수의 배출로 인해 환경적 문제가 야기되고 있다. 따라서 본 연구에서는 무전해니켈 도금 폐액 내의 니켈을 1차적으로 회수한 후 폐액 내에 잔존하고 있는 COD 및 P 함량을 제거하는 공정을 개발하고자 하였다. 이온교환을 통해 니켈을 제거한 폐액은 고도산화처리와 감압농축 공정을 각각 또는 연계하여 적용하였으며, 조건별로 유기물 제거 특성을 살펴보았다. 고도산화처리 실험에서는 환원제로 주입되는 과산화수소의 소모량을 감소시키기 위한 방법으로, 단파장의 UV를 적용하여 환원제 투입량이 감소되는 것을 확인할 수 있었으며, 반응시간의 감소를 위해 광촉매 적용 기초연구도 병행하였다. 각 실험조건별 특성 분석을 통해 최적 공정 및 조건을 도출하기 위한 연구를 수행하였으며, 그 결과 COD 및 P의 함량을 95% 이상 감소시킬 수 있었다.