In a mercury leaching test for waste using the Korean Standard Method (ES 06404.1), the pre-treatment process of an eluate is very complicated with a high possibility of contamination and low mercury recovery rate. It is also difficult to analyze multiple samples in a short time and the process generates experimental wastes. Accordingly, a direct mercury analyzer (DMA) applying thermal decomposition gold-amalgamation analysis has been recently used. The method shows a relatively high recovery rate for solid samples without complicated pre-treatment and it can be applied to both liquid and solid samples as the EPA method 7473 does. In order to use the auto-sampler in DMA for analyzing many elution samples from waste, this study checked recovery rates depending on acid solutions and additives during continuous analysis. The result showed a significant drop in recovery and precision except for an L-cysteine added sample. Considering commonly used acid-treatment of wastes, three types of acid solutions (nitrate, hydrochloric acid and sulfate) were chosen for analysis, and precision and accuracy were relatively high in nitric acid solution. It has been determined that accuracy and precision improved when 0.01% L-cysteine was added as an additive and this reduced the impact of continuous measurement. Therefore, during analysis of liquid samples or eluted samples using DMA continuously, introducing suitable additives is necessary depending on pre-treatment method in order to improve accuracy and precision in the analysis of mercury.
자외선/가시선 분광법에서는 수은을 황산 산성에서 디티존사염화탄소로 추출하고 브롬화칼륨 존재 하에 황산 산성에서 역추출하여 방해성분과 분리한 다음 알칼리성에서 디티존사염화탄소로 수은을 추출하는 복잡한 과정을 거쳐 490nm파장에서 측정한다. 반면에 고상・액상 시료를 직접 주입하여 분석하는 열분해 금-아말감 수은분석기는 분석시간과 전처리 과정에서의 오염 가능성을 줄일 수 있어 전세계적으로 전처리가 까다로운 퇴적물, 토양과 같은 고형시료에 널리 이용되고 있으며, 최근 국내 토양공정시험기준과 수질(퇴적물)공정시험기준에도 추가되었다. 그러나 이 시험법을 액상시료에 대하여 적용할 경우, 최대용량(200ul)을 주입하더라도 오토샘플러(Autosampler)내에서 증발 현상이 일어날 수 있어 회수율 및 재현성을 검토해 볼 필요가 있다. 이에 본 연구에서는 폐기물 용출시료를 가정한 액상시료를 대상으로 오토샘플러 거치시간과 샘플위치에 따른 수은 손실을 검토해 보았다. 각 매질별(3% HNO3, HCl, H2SO4) 10개의 시료를 오토샘플러에 동시에 거치하고 순차적으로 분석하여 연속 측정에 따른 영향을 살펴 본 결과, 대기 시간이 길수록 최대 43%까지 회수율이 떨어지고 매질별 재현성이 상이한 것으로 나타났다. 또한 10셀×10층=100개로 구성되어 있는 오토샘플러에 연속 측정을 할 경우, 편차가 2.84로 매우 큰 반면 한셀씩 건너뛰어 측정할 경우 1.70, 층별로 하나씩 찍을 경우 1.08로 나타나 오토샘플러 위치에 따라서 영향이 있는 것으로 나타났다. 이는 히터에서 분석완료된 시료보트의 열이 분석 전 대기 중인 시료에 영향을 미치쳐 수은이 손실되었기 때문인 것으로 판단된다.
자동분석기(Rapid Ftow Autoanalyzer) RF A-300을 이용한 쌀의 아밀로스 분석법을 확립하였다. 자동분석기로 분석한 아밀로스 함량을 Williams나 Juliano 등의 방법에 따른 분석결과와 비교하여 본 결과 매우 높은 직선적인 상관관계 (r=0.95**-0.97**)를 나타내었다. 자동분석기를 이용한 분석법으로 얻어진 아밀로스함량은 Juliano등의 분석법에 의해 얻어진 결과에 비해 저ㆍ중 아밀로스 품종에서는 1.0-2.0%가 높게, 고 아밀로스품종에서는 1%정도 낮게 측정된 반면 Williams등의 분석법에 따른 검정결과에 비해서는 2.0-5.0% 정도로 높은 함량을 나타내었는데 검정치가 저 아밀로스품종 쪽일수록 증가정도가 약간 큰 경향이었다. 세가지 분석방법간에 상호 직선적인 상관을 보이면서 쌀가루에 비해 녹말시료에서 아밀로스함량이 약간 높은 경향이었다.