A petroleum-based isotropic pitch fiber spun by melt-blown method was oxidized in air flow at various conditions. The oxidized pitch fiber obtained was tested for its infusibility and its elemental composition during the process of stabilization. The structural changes were traced by using solvent solubility, FT-IR spectroscopy, and elemental analysis. The samples showed a gradual increase in weight with increasing the oxidization temperature. The weight gain of sample oxidized at 320℃ for 10 min was about 4.5%. The concentration of the pyridine and toluene soluble fraction decreased with an increase in stabilization temperatures. The oxygen uptaken in the stabilization process converted aliphatic side chains into the carbonyl groups. As stabilization proceeded, the more ether and carboxylic acid groups were formed through the oxidations of aldehyde and primary alcohol, and then the carboxylic acid was dehydrated to be aromatic anhydride.

PVC 핏치를 산소분위기에서 안정화시킬 때 발생되는 화학반응 기구를 열중량 분석 및 FT-IR을 이용하여 규명하였다. PVC 핏치를 안정화시킬 ? 초기에 가속화현상이 이러나서 핏치내에 반응성이 강한 메칠기(-CH/ sub 3/)나 메칠렌기(-CH2-)등이 산소와 반응하여 카보닐기(C=O)를 생성하면서 급격한 무게증가 현상이 발생하였다. 이때의 생성물들은 알데히드(aldehyde), 케톤(ketone), 알코올(alcohol)이며, 물 (H2O)이 부산물로 발생된다. 이 가속화 현상에 의해 핏치내의 메칠기와 메칠렌기는 안정화 초기단계에서 대부분 산화되어 없어졌다. 안정화시간이 길어짐에 따라 생성된 알데히드나 일차 알코올의 산화가 발생하여 카르복실산(carboxylic acid)을 생성하고, 에테르 결합도 생성되었다. 이때에도 무게증가 현상이 발생하지만, 초기의 급격한 무게증가와는 달리 그 증가속도가 느리고, 시간이 경과함에 따라 증가속도는 더욱 느려졌다. 그리고, 안정화온도가 높고 안정화시간이 긴경우에는,카르복실산들의 탈수반응으로 인한 방향족 무수화물(aromatic anhydride)이 생성되었다. 290˚C에서 24시간 안정화시킨 경우, 무게감소가 발생했는데, 이것은 카르복실산의 탈카르복실화(decarboxylation)반응에 의해 CO2가 발생되었기 때문이다. 그리고, 안정화 온도가 높을수록 안정화에 무게증가의 최대값과 방향족 무수화물이 발생되는 무게증가 값이 작아지고, 안정화 초기단계에서 나타나는 가속화 현상의 구간도 짧아졌다.

PVC핏치의 제조 조건에 따른 물성 변화 및 산화 안정화에 영향을 미치는 공정 변수를 연구하기 위하여 열중량 분석을 하였다. 산소 분위기를 사용하여 안정화온도, 승온속도 및 가스의 유량을 변화시켜 조사하였다. 안정화 온도가 높아짐에 따라 무게증가를 나타내는 시간구간이 짧아지고 결합되는 산소의 양은 감소하는 경향을 나타내며, 290˚C정도로 안정화 온도가 높은 경우에는 결합되는 산소의양이 최대점에 도달한 후 다시 감소하는 경향을 나타냈다. 승온속도가 빨라짐에 따라 결합되는 산소의양은 감소하는 경향을 나타내었으나, 가스의 유량은 본 연구에서 설정한 범위 내에서는 영향이 관찰되지 않았다. 핏치 입자 직경이 커짐에 따라 최대 무게증가 값은 감소하고 최대 무게증가를 나타내는 온도는 증가함을 알았다. 그리고, 안정화에 의한 무게증가가 클수록 PVC핏치의 탄소수율은 감소하는 경향이 나타났다.