The domain structures of annealed (001)-oriented Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-x%PbTiO3 (PMN-x%PT) crystals for x = 10, 20, 30, 35, and 40 at% were investigated by Polarized Optical Microscopy (POM) and Scanning Force Microscopy (SFM) in the piezoresponse mode. Both Polar Nano-Domains (PND) and long strip-like domains were clearly observed. The results also showed how the domain structure changed between phases with an increasing x in the PMN-x%PT crystals and the domain hierarchy on various length scales ranging from 40 nm to 0.1 mm. Distorted pseudo-cubic phase (x< 20%) consisted of PNDs that did not self-assemble into macro-domain plates. The rhombohedral phase (x = 30%) consisted of PNDs that began to self-assemble into colonies along preferred 110 planes. The monoclinic phase (x = 35%) consisted of miniature polar domains on the nm scale, whereas, the tetragonal phase (x = 40%) consisted of 001 oriented lamella domains on the mm scale that had internal nano-scale heterogeneities, which self-assembled into macro-domain plates oriented along 001 the mm scale.
0.9PMN-0.1PT계의 압전물성을 상전이 온도를 포함하는 -40˚C~100˚C의 넓은 온도범위에서 조사하였다. 압전물서의 측정을 위해 상전이 온도 이하인 -40˚C에서 시편을 분극처리를 한 후 승온하면서 공진반공진법에 의해 측정하였다. 0˚C이하에서 압전체의 필요충분조건인 압전 spectrum이 선명하게 나타남을 통해서 상전이 온도보다 충분히 낮은 온도에서 0.9PMN-0.1PT가 압전체임을 확인하였다. 상전이온도인 40˚C보다 훨씬 높은 90˚C 정도의 온도에서도 압전 spectrum이 관찰되어 있음을 통해서 0.9PMN-0.1PT 완화형 강유전체의 경우 상전이온도 이상에서도 전기기계 변환이 일어나고 있으며 강유전체인 압전체의 성질을 띠고 있다는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 졸-겔공정에 의해 금속 alkoxide용액을 이용하여 강유전성 PMN분말 및 박막을 제조하였다. PMN박막은 dip coating 방법으로 Pt가 피복된 Si 기판 위에 제조하였다. 열처리에 따른 gel 분말의 유기물 분해거동과 제조된 분말 및 박막의 열처리 온도변화에 따른 결정상 발달과정을 열분석, 적외선 및 Rarnan 분광분석과 X-선회절분석을 통하여 규명하였다 또한 과잉의 PbO와 MgO 첨가가 PMN박막의 Perovskite 결정상 생성에 미치는 영향을 고찰하였다. Pt가 피복된 Si기판 위에 5회 코팅으로 제조된 PMN박막의 820˚C에서 1분간 열처리 후 두께는 약 3000 이였다 PMN 박막 제조시, 15% 과잉의 PbO를 첨가하고 1분간 820˚C에서 열처리한 경우에 단일상의 Perovskite상을 얻을 수 있다. 고상반응에서와 같이 액상반응인 sol-gel공정에서도 과잉의 MgO (10mo1% ) 첨가가 Perovskite상의 생성을 증가시키는 것을 확인하였다 Pt가 피복된 Si기판 위에 제조된 PM N박막을 820˚C에서 1분간 열처리하였을 경우에 제조된 PM N박막의 유전상수 값과 손실계수는 10kHz주파수에서 각각 2200~2700 및 -0.33의 값을 나타내었다.
완화형 강유전체인 0.9MPb*Mg13/Nb23/)O3-0.1PbTiO3에서 강유전-상유전 상전이에 수반되는 relaxation거동을 살펴보기위해 낮은 전계에서 측정된 유전특성과 높은 전계에서 측정된 전계유기 분극 거동 등을 조사하였다. -50-90˚C의 상전이 온도범위에 걸쳐 1V/mm의 낮은 전계에서 측정된 유전특성의 온도의존성을 구하고 수 kVmm의 강전계하에서 발생된 분극의 온도의존성을 관찰하였다. 이 모든 결과들은 Vogel-Fulcher관계식에 비교적 정확하게 일치되었으며 그 결과 Tf 는 294.6˚K로 나타났다. 본 연구결과를 통하여 Vogel-Fulcher관계식에 의한 주파수 의존성은 낮은 전계하에서의 유전특성 뿐 아니라 강전계하에서의 여러물성들도 동일하게 적용되는 것을 확인할 수 있었다.
완화형 강유전체의 가장 대표적인 PMN계에서 첨가제의 종류와 함량, 측정온도, 인가 전계의형태 등의 변화에 따른 전계인가 변화특성을 광법위하게 조사하였다. Columbite precursor법에의해 분말을 준비하고 고상소결방법에 의하여 모든 시편을 제조하였다. 순수한 PMN에 첨가제로서 PbTiO3와 Pb(Zr, Ti)O3를 첨가한 경우에 완전한 perovskite 구조의 고용체가 형성되었음을 알 수 있었다. Tεmax이상에서는 변위의 이력이 크게 발생하는 강유전체의 거동을 보여주었다. 양방향으로 전계를 인가하여 변위를 이용하면 발생 strain은 실온 근방에서 온도에 대하여 안정적이지만 단방향 전계에 따른 변위는 온도에 따라 크기가 변한다는 것을 알 수 있었고 유전상수가 큰 경우가 전왜의 크기 또한 큰 것을 알 수 있었다. 0.9MN-0.1PT와 0.8PMN-0.2PZT의 경우 최대가 되는 온도는 유전율이 최대가 되는 온도보다 더 낮은 온도에서 나타났다.