이 실험에서는 α-Al2O3 지지체 위에 진공 코팅(vacuum coating)과 딥 코팅(dip-coating) 기법을 사용하여 GO/γ -Al2O3 중간층을 형성하였고, 무전해도금 방식을 통해 Pd-Ag 수소 분리막을 제작하였다. Pd와 Ag는 각각 무전해도금을 통해 지지체 표면에 증착되었으며, 합금화를 위해 도금 과정 중 H2 분위기 하에서 500°C에서 18 h 동안 열처리를 진행하였다. 제 조된 분리막의 표면과 단면은 SEM을 통해 분석되었으며, Pd-Ag 분리막의 두께는 1.88 μm, GO/γ-Al2O3 중간층을 가진 Pd-Ag 분리막의 두께는 1.07 μm로 측정되었다. EDS 분석을 통해 Pd-77%, Ag-23%의 조성으로 합금이 형성된 것을 확인하 였다. 기체투과 실험은 H2 단일가스와 H2/N2 혼합가스를 이용하여 수행되었다. H2 단일가스 투과실험에서 450°C, 4 bar 조건 하에서 Pd 분리막의 최대 H2 플럭스는 0.53 mol/m²·s로, Pd-Ag 분리막의 경우 0.76 mol/m²·s로 측정되었다. H2/N2 혼합가스 실험에서 측정된 분리막의 separation factor는 450°C, 4 bar 조건에서 Pd 분리막이 2626, Pd-Ag 분리막이 13808로 나타났다.
에너지 패러다임의 변화가 요구되는 현대에 수소는 매력적인 에너지원이다. 이러한 수소를 정제하는 기술 중에서 분리막을 이용한 기술은 저비용으로 고순도의 수소를 정제할 수 있는 기술로 주목받고 있다. 그러나 수소 분리 성능이 뛰어 난 팔라듐(Pd)은 가격이 매우 비싸 이를 대체한 소재가 필요하다. 본 연구에서는 수소 투과 성능은 좋으나 수소 취성에 약한 니오븀(Nb)과 수소 투과 성능은 떨어지나 내구성이 뛰어난 니켈(Ni)과 지르코늄(Zr)을 혼합한 합금으로 분리막을 제조하여 1~4 bar, 350~450 °C 조건에서 수소 투과 특성을 확인하였다. Pd를 코팅하지 않은 Ni48Nb32Zr20 분리막의 경우 최대 0.69 ml/cm2/min의 투과량을 보였으며, Pd가 코팅된 경우에는 최대 13.05 ml/cm2/min의 투과량을 보였다.
니오븀 금속을 기반으로 하는 Nb56Ti23Ni21 합금 분리막의 수소 투과 특성 및 화학적 안정성에 관한 연구를 수행하였다. 이를 위하여 직경 10 mm, 두께 0.5 mm의 Nb56Ti23Ni21 합금 분리막을 제작하였으며, 2가지 조성(H2 100%, H2 60% + CO2 40%)의 공급가스를 450℃의 온도에서 투과시킬 때 압력에 따른 수소 투과 특성에 관한 실험을 진행하였다. 본 실험에서의 최대 수소 투과량은 순수한 수소를 투과시킬 경우 절대압력 3 bar에서 5.58mL/min/cm2로 나타났다. 또한 공급가스 조성에 따른 각각의 경우 모두 Sievert's law에 잘 부합하였으며, 이산화탄소와의 혼합가스 사용시, 투과량은 수소 분압 감소에 비례하여 감소하였다. 투과 실험 후 XRD 분석을 통하여 Nb56Ti23Ni21 합금 분리막의 이산화탄소에 대한 화학적 안정성에 대한 실험을 수행하였다.
팔라듐이 코팅된 V53Ti26Ni21 합금 분리막을 통해 수소 투과시 혼합가스의 영향에 대해 알아보았다. 순수 수소, 수소, 이산화탄소 및 일산화탄소의 혼합가스를 공급가스로 주입할 때, 450℃, 1-3 bar의 압력에서 팔라듐이 코팅된 V53Ti26Ni21 합금 분리막의 수소 투과 실험을 수행하였다. 수소만을 공급한 투과 실험에서 팔라듐 코팅된 V53Ti26Ni21 합금 분리막(두께: 0.5 mm)의 수소 투과량은 3 bar, 450℃ 조건에서 5.36mL/min/㎠였다. 또한 수소/이산화탄소, 수소/일산화탄소 및 수소/이산화탄소/일산화탄소를 공급한 투과실험에서 V53Ti26Ni21 합금 분리막의 수소 투과량은 각각 4.46, 5.20, 3.91mL/min/㎠였다. 따라서, 수소/이산화탄소, 수소/일산화탄소 및 수소/이산화탄소/일산화탄소 혼합가스를 각각 공급할 때 투과량은 온도와 압력에 상관없이 수소 분압 감소만큼 감소하였고 모든 경우 Sievert 법칙을 잘 만족시켰다. 투과 후 분리막의 XRD 결과로부터 V53Ti26Ni21 합금 분리막은 여러 혼합가스에 대해 안정성과 내구성이 우수하다는 것을 알 수 있었다.