YAG phosphor powders were fabricated by the atmospheric plasma spraying method with the spray-dried spherical YAG precursor. The YAG precursor slurry for the spray drying process was prepared by the PVA solution chemical processing utilizing a domestic easy-sintered aluminum oxide (Al2O3) powder as a seed. The homogenous and viscous slurry resulted in dense granules, not hollow or porous particles. The synthesized phosphor powders demonstrated a stable YAG phase, and excellent fluorescence properties of approximately 115% compared with commercial YAG:Ce3+ powder. The microstructure of the phosphor powder had a perfect spherical shape and an average particle s ize of a pprox imately 30 μm. As a r esult of t he PKG t est of t he YAG p hosphor p owder, t he s ynthesized phosphor powders exhibited an outstanding luminous intensity, and a peak wavelength was observed at 531 nm.
phosphor powders were synthesized using a seed (average particle size: 5 ) by the polymer solution route. PVA solution was added to the sol precursors consisting of the seed powder and metal nitrate salts for homogeneous mixing in atomic scale. All dried precursor gels were calcined at and then heated at in atmosphere. The final powders were characterized by using XRD, SEM, PSA, PL and PKG test. All synthesized powders were crystallized to YAG phase without intermediate phases of YAM or YAP. The phosphor properties and morphologies of the synthesized powders were strongly dependent on the PVA content. Finally, the synthesized phosphor powder heated at , which is prepared from 12:1 PVA content and has an average particle size of 15 , showed similar phosphor properties to a commercial phosphor powder.
국내 자원의 절약과 재활용 촉진에 관한 법률에 근거한 생산자책임재활용제도(EPR System)의 대상 품목인 폐형광등은 2017년 기준 재활용 의무율은 35.6%로 책정되었으며 한국환경공단에 따르면 2015년 기준 형광등의 출고량은 약 18 천톤 정도로 나타났으나 공제조합과 재활용업 간의 재활용 위・탁 계약의 미체결로 인해 폐형광등의 실제 재활용율은 약 5.0%로 재활용 의무율을 달성하지 못하고 있는 실정이다(「생산자책임재활용제도 시행 13년」 운영성평가, 한국환경공단, 2017). 폐기물로 발생되는 폐형광등에 관한 선행연구에 따르면 폐형광등에 포함된 수은은 대부분 형광분말에 포함되어 있어 이를 적절하게 처리할 필요가 있다. 또한, 형광분말에는 희유금속(이트륨, 유로퓸 등)이 포함되어 있어 형광분말에 포함된 수은을 제거하여 희유금속을 회수하여 희유금속을 필요로 하는 산업체 등에서 활용할 수 있다. 이를 위하여 폐형광등 형광분말에 포함된 수은을 제거하기 위하여 Pilot plant 규모의 폐형광등 형광분말 증류 실험을 실시하였다. 실험의 원료는 경기도 K대학에 설치된 Pilot plant 규모의 폐형광등 재활용 공정에서 회수되는 폐형광등 형광분말을 사용하였다. Pilot plant 규모의 폐형광등 형광분말의 수은증류 실험의 조건으로 증류온도는 400~600℃로 변화시켰고 각 온도에서 증류장치 내 체류시간을 1~8시간으로 변화시켰다. 본 연구에서는 각 실험조건에서 회수되는 형광분말의 수은함량을 분석하였고 증류온도와 체류시간에 따른 수은함량을 비교하여 반응속도를 고찰하였다. 또한, 각 실험조건에서 소모되는 에너지양을 비교하여 Pilot plant 규모의 폐형광등 형광분말 증류장치의 최적 에너지 사용량을 평가하고자 하였다.
최근 국제수은협약(Minamata Convention on Mercury)의 채택에 합의함에 따라 회원국들은 수은사용 및 배출 저감에 대한 관리방안을 준비하고 있다. 국내 산업시설에서 발생되는 지정폐기물은 시료특성에 따라 적정처리하며, 일부는 매립하여 최종 처분한다. 용출시험기준을 만족하더라도 매립된 폐기물에 불안정한 형태로 함유된 수은화합물은 최종 매립 후 환경으로 유출될 수 있다. 따라서, 폐기물 및 처리 후 발생하는 부산물을 대상으로 수은에 대한 안정도평가가 필요하다. 본 연구에서는 UV램프 폐형광체를 대상으로 500℃ 및 600℃에서 열적처리를 진행하였다. 발생하는 잔류물을 대상으로 총 5단계로 구성된 단계별 용출법(Sequential Extraction Procedure, SEP)을 적용하여 시료에 함유된 수은 화합물의 안정도를 평가하고자 하였다. 각 단계별 용매로써 증류수(1단계), 0.1M CH3COOH+0.01M HCl(2단계), 1M KOH(3단계), 2M HNO3(4단계) 및 Aqua regia(5단계)를 사용하였다. 1~3단계에서 용출되는 수은화합물은 안정도가 약해 환경으로 쉽게 유출되는 것으로 알려져 있다. 4~5단계의 것은 강한 화학적 결합을 이루고 있으므로 이동성이 낮아 안정한 물질로 알려져 있다. 1~3단계를 S1, 4~5단계를 S2로 분류하여 수은 화합물의 안정도를 평가하였다. 처리 전 시료의 수은 함량은 108.7 mg-Hg/kg이며, S1단계에서 62%, S2단계에서 37.5%가 용출되었다. 500℃, 600℃ 열적처리 후 발생된 잔류물의 수은 함유 농도는 각각 17.3 mg-Hg/kg, 11.6 mg-Hg/kg으로 분석되었다. S1단계에서 각각 25%, 20%가 용출되었으며, S2단계에는 각각 75%, 80% 용출되었다. 열적처리 과정에서 안정도가 약한 수은화합물이 제거되었다. 처리 후 잔류물에 함유된 안정한 형태의 수은화합물의 처분 방안에 대한 추가적인 연구가 필요하다.
This study investigates leaching and thermal treatment characteristics of mercury in waste phosphor powder from UV lamp for industrial use. Waste phosphor powder contaminated with mercury compounds requires proper treatment for final disposal. A sequential extraction procedure was conducted in order to estimate the stability of mercury compounds in waste phosphor powder. The fraction of mercury compounds leached in initial steps by ion-exchangeable and low acidic solutions was 62%, which would be unstable. Finally 36% of mercury compounds was left as a strongly stable form before last step of acid digestion by aqua regia. Mercury was decomposed rapidly during initial period in thermal treatment. However, the decomposition rate reached in steady later. Correlation of mercury content in residues with concentration of leaching extract was attempted in order to set a thermal treatment condition. When mercury content in residue of phosphor powder could be lowed up to about 13 mg-Hg/kg by thermally with satisfying the Korean leaching standard limit of 0.005 mg-Hg/L.