에너지 패러다임의 변화가 요구되는 현대에 수소는 매력적인 에너지원이다. 이러한 수소를 정제하는 기술 중에서 분리막을 이용한 기술은 저비용으로 고순도의 수소를 정제할 수 있는 기술로 주목받고 있다. 그러나 수소 분리 성능이 뛰어 난 팔라듐(Pd)은 가격이 매우 비싸 이를 대체한 소재가 필요하다. 본 연구에서는 수소 투과 성능은 좋으나 수소 취성에 약한 니오븀(Nb)과 수소 투과 성능은 떨어지나 내구성이 뛰어난 니켈(Ni)과 지르코늄(Zr)을 혼합한 합금으로 분리막을 제조하여 1~4 bar, 350~450 °C 조건에서 수소 투과 특성을 확인하였다. Pd를 코팅하지 않은 Ni48Nb32Zr20 분리막의 경우 최대 0.69 ml/cm2/min의 투과량을 보였으며, Pd가 코팅된 경우에는 최대 13.05 ml/cm2/min의 투과량을 보였다.

본 실험에서는 α-Al2O3 지지체에 무전해도금을 이용하여 Pd-Ag-Cu 분리막을 제조하였다. Pd, Ag, Cu는 각각 무 전해도금을 통해 지지체 표면에 코팅하였고, 합금의 형성을 위해 무전해도금 중간에 H2, 500°C의 조건에서 18 h 동안 열처리 를 진행하였다. 이를 통해 제조된 Pd-Ag-Cu 분리막은 SEM을 통해 표면을 관찰하였으며, Pd 분리막의 두께는 7.82 μm, Pd-Ag-Cu 분리막의 두께는 3.54 μm로 측정되었다. EDS와 XRD 분석을 통해 Pd-Ag-Cu 합금이 Pd-78%, Ag-8.81%, Cu-13.19%의 조성으로 형성된 것을 확인하였다. 기체투과 실험은 H2 단일가스와 H2/N2 혼합가스에서 실험을 진행하였다. H2 단일가스에서 측정한 수소 분리막의 최대 H2 flux는 Pd 분리막의 경우 450°C, 4 bar에서 74.16 ml/cm2·min이고, Pd-Ag-Cu 분리막의 경우 450°C, 4 bar에서 113.64 ml/cm2·min인 것을 확인하였고, H2/N2 혼합가스에서 측정한 separation factor의 경우 450°C, 4 bar에서 각각 2437, 11032의 separation factor가 측정되었다.

본 실험에서는 무전해 도금을 통하여 Pd 및 Pd-Cu 분리막을 제조하여 수소 투과 성능을 분석하였다. 분리막의 지 지체는 α-Al2O3 세라믹 중공사를 사용하였다. Pd-Cu 분리막은 무전해 도금을 실시하였고 Pd-Cu 합금을 만들기 위하여 수소 분위기에서 500°C, 18 h 동안의 열처리 과정을 거쳤다. 그 후, Pd-Cu 분리막은 EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy), XRD (X-ray Diffraction) 분석을 통해 합금이 형성된 것을 확인하였다. Pd 및 Pd-Cu 도금층의 두께는 SEM (Scanning Electron Microscope) 분석을 통해 각각 약 3.21, 3.72 μm으로 측정되었다. 수소 투과 성능은 수소 단일 가스, 혼합가스(H2, N2)에서 350~450°C, 1~4 bar의 범위에서 수소 투과 실험을 진행하였다. 수소 단일 가스에서 Pd 및 Pd-Cu 분리막은 450°C, 4 bar에서 최대 54.42, 67.17 ml/cm2⋅min의 flux를 가지며, 혼합가스에서는 450°C, 4 bar의 조건일 때, 각각 1308, 453의 separation factor가 나오는 것을 확인하였다.