본 연구는 농산물 중 2017년 기준신설예정농약 spiroxamine에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Spiroxamine은 모화합물만이 잔류물로 정의되므로 이를 분석하기 위한 시험법을 개발하였고, 확립된 시험법은 실험실 내 및 실험실 간 검증을 통해 공정시험법으로의 유효성을 확인 하였다. Spiroxamine의 물리화학적 특성을 고려하여 분석을 위해 LC-MS/MS를 분석기기로 사용하였으며, acetonitrile으로 추출 후 유기용매를 이용하여 액액분배조건 및 florisil cartridge를 이용한 SPE 정제조건을 확립하여 시료의 불순물을 효과적으로 정제하는 시험법을 개발하였다. 개발된 Spiroxamine 시험법의 직선성은 결정계수(r2)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.0005, 0.001 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대한 시험법 검증결과 평균 회수율(5 반복)은 71.9~98.8%였고, 분석오차는 10.0% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 광주지방식약청과의 실험실 간 검증 결과에서 평균 회수율은 70.6~104.6%를 나타내어 모두 Codex 가이드라인 및 식약처 가이드라인의 기준에 부합하는 것으로 확인 되었다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등이 입증되어 농산물 중 Spiroxamine의 분석을 위한 식품공전 공정시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.

아플라톡신 및 오크라톡신 A의 동시분석법을 확립하여보다 신속하고 경제적인 분석을 통해 아플라톡신과 오크라톡신 A를 효율적으로 관리하고자 하였다. 시료의 전처리는 80% methanol로 추출하고 면역친화성 컬럼을 이용하여 정제한 다음 trifluoroacetic acid를 이용하여 유도체화 한 후 HPLC-FLD로 분석하였다. 컬럼은 Capcell pak-C18(4.6 mm × 150 mm, 5 μm)을 사용하였으며, 이동상은water : acetonitrile : methanol (72 : 14 : 14) 용액과 acetonitrile: 0.1% phosphoric acid (50 : 50) 용액을 구배용매조성(gradient mode)으로 분석하였다. 형광검출기의 파장은 파장프로그램을 사용하여, 여기파장 360 nm, 검출파장 450 nm과 여기파장 330 nm, 검출파장 460 nm으로 분석하였다. 아플라톡신 B1, B2, G1, G2와 오크라톡신 A의 직선성을 검토한 결과 상관계수(R2) 0.9997~0.9998의 범위였고, 검출한계와 정량한계는 각각 0.05~0.18, 0.16~0.60 μg/kg이었다. 회수율은 아플라톡신 B1, G1, B2, G2, 오크라톡신 A 각각78.4~101.5%, 73.3~102.1%, 81.7~106.7%, 67.0~104.6%,78.7~120.8%이었다. 확립된 동시분석법을 통한 국내 유통식품을 대상으로 모니터링을 실시한 결과 총 151건 중 13건에서 아플라톡신및 오크라톡신 A가 검출되었으며 검출 범위는 아플라톡신B1은 0.32~1.80 μg/kg, 오크라톡신 A는 0.97 μg/kg이었다. 이들 결과로부터 우리나라에서 유통 중인 조사한 식품 151건의 아플라톡신과 오크라톡신 A의 검출량은 모두 기준치 이하로 적합한 것으로 조사되었으며 안전한 수준임을알 수 있었다.

식육 중 플로르페니콜을 분석하기 위하여 시료를 ethyl acetate로 추출 농축한 후 이 농축액을 acetonitrile과 nhexane을 가하여 분획하고, acetonitrile층을 분리하여 농축하였다. 이를 Oasis HLB cartridge로 정제하고 C18 컬럼을 이용한 HPLC-FLD로 분석하였다. 분석법은 표준물질 0.05~1.0 mg/kg의 농도범위에서 직선성(r2=0.9997)을 나타냈으며, 검출한계는 0.012 mg/kg, 정량한계는 0.039 mg/kg 이었다. 또한 회수율은 쇠고기에서 87.6~92.3 %, 돼지고기에서 85.6~93.3 %, 닭고기에서 92.9~95.6 %이었으며, 상대 표준편차(RSD)는 쇠고기, 돼지고기, 닭고기에서 각각 1.1~4.8 %, 1.1~3.4 %, 1.0~5.3 %이었다. 본 연구에서 확립 된 분석방법으로 유통 중인 식육(쇠고기, 돼지고기, 닭고기) 150건을 전국 지역(서울, 부산, 대구, 대전, 광주)별로 수거하여 플로르페니콜의 잔류 실태를 조사한 결과, 돼지고기 1건에서 0.040 mg/kg이 검출되었으며, 돼지고기 2건, 쇠고기 1건, 닭고기 2건에서는 검출되었으나 정량한계 미만의 수준이었다. 이들 결과로부터 우리나라에서 유통 중인 조사한 식육 150건의 플로르페니콜 잔류량은 모두 국제기준에 적합한 것으로 조사되었다.