본 연구는 농산물 중 2017년 기준신설예정농약 spiroxamine에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Spiroxamine은 모화합물만이 잔류물로 정의되므로 이를 분석하기 위한 시험법을 개발하였고, 확립된 시험법은 실험실 내 및 실험실 간 검증을 통해 공정시험법으로의 유효성을 확인 하였다. Spiroxamine의 물리화학적 특성을 고려하여 분석을 위해 LC-MS/MS를 분석기기로 사용하였으며, acetonitrile으로 추출 후 유기용매를 이용하여 액액분배조건 및 florisil cartridge를 이용한 SPE 정제조건을 확립하여 시료의 불순물을 효과적으로 정제하는 시험법을 개발하였다. 개발된 Spiroxamine 시험법의 직선성은 결정계수(r2)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.0005, 0.001 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대한 시험법 검증결과 평균 회수율(5 반복)은 71.9~98.8%였고, 분석오차는 10.0% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 광주지방식약청과의 실험실 간 검증 결과에서 평균 회수율은 70.6~104.6%를 나타내어 모두 Codex 가이드라인 및 식약처 가이드라인의 기준에 부합하는 것으로 확인 되었다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등이 입증되어 농산물 중 Spiroxamine의 분석을 위한 식품공전 공정시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.

벤조빈디플루피르는 곡류, 두류 등 작물의 녹병(rust) 방제에 사용되는 pyrazole carboxamide계 신규 살균제로 국내에서는 2016년 대두와 밀에 대하여 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL)이 최초 신설되었다. 따라서 본 연구에서는 기준신설에 따른 농산물 중 이를 분석하기 위한 공정시험법을 개발하였다. 벤조빈디플루피르의 잔류물의 정의는 모화합물로, 벤조빈디플루피르의 물리화학적 특성을 고려하여 이를 검체에서 효율적으로 추출하기 위한 추출조건, 불순물을 효과적으로 정제하기 위한 액-액 분배 조건과 정제조건을 확립하였다. 개발된 시험법의 검출한 계, 정량한계, 선택성, 직선성, 및 회수율에 대한 검증을 통해 공정시험법으로 유효성을 입증하기 위해 실험실내 및 실험실간 검증을 수행 한 결과 회수율은 79.3~110.0% 였고, 분석오차는 9.1% 이하이며, 실험실간 검증 결과는 83.4~117.3%, 변이계수(CV)는 9.0%로 나타났다. 본 연구 결과는 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40)과 식품의약품안 전평가원의 가이드라인(2016)에 만족하는 것으로 확인되었으므로 농산물 중 벤조빈디플루피르의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.

본 연구는 2017년 수입식품 중 신규 기준설정 예정 농약인 tridemorph의 안전성 관리를 위한 공정시험법을 확 립하기 위하여 수행하였다. Tridemorph의 잔류물의 정의 는 모화합물로 규정하며, 확립된 시험법은 실험실내 및 실 험실간 검증을 통해 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. 대표 농산물 5종(감귤, 감자, 고추, 대두, 현미)에 대하여 잔류분석이 가능하도록 선택성과 감도가 우수한 LCMS/ MS를 사용하여 수용성 유기용매인 ACN로 추출 후 NH2 카트리지에 가장 회수율이 우수한 용매인 MeOH/DCM (1/99, v/v)를 정제조건으로 확립하여 시험법을 개발하였다. 개발된 tridemorph의 직선성은 결정계수(r2)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.001 및 0.005 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 개발된 시험법의 평균 회수율은 75.9~103.7%였으며, 분석오차는 8.5% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한, 외부기관 검증 결과 평균 회수율은 87.0~109.2%이 었으며, 상대표준편차는 모두 7.8% 이하로 조사되어 국제적 잔류농약 분석 가이드라인 및 식품의약품안전평가원 가이드라인에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 시험법은 농산물 중 tridemorph의 잔류검사를 위한 공정시 험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

중력분을 이용하여 제면한 후 가압가열, microwave 및 가 압가열과 microwave 병행 처리한 후, 생면 및 삶은 면의 품질 에 미치는 영향에 대하여 알아보았다. 생면의 pH는 microwave 1 min 처리구에서 무처리구와 유의적인 차이를 보이지 않았 으며, 수분 함량은 autoclave 50 min 처리구에서 무처리구와 유의적인 차이를 보이지 않았고, 그 외의 처리구에서는 모두 수분 함량이 감소함을 확인하였다. 면의 색도 측정 결과는 명 도는 무처리구에 비해 모든 처리구에서 감소하였으며, 적색 도는 microwave 1 min 처리구는 감소한 반면, 나머지 처리구 는 증가하였다. 황색도는 autoclave 50 min 처리구와 autoclave 50 min/microwave 1 min 병행 처리구에서 증가한 반면, 나머 지 물리적 처리구에서는 감소하였다. 삶은 면의 색도에서는 명도, 적색도, 황색도 모두에서 무처리구에 비하여 물리적 처 리구에서 증가한 값을 나타내었다. 물성 측정 결과는 경도, 부착성, 응집성, 검성, 복원성에서 무처리구와 비교시 microwave 1 min 처리구는 유의적으로 감소하였으며, 그 외 처리구에서 는 유의적으로 증가한 값을 나타내었다. 탄력성과 전단력은 모든 처리구에서 유의적으로 증가하였으며, 인장력은 가압가 열 30 min 처리구와 무처리구가 유의적인 차이를 보이지 않았으나, 나머지 물리적 처리구에서는 유의적으로 증가하였다. 관능 평가 결과는 생면의 경우 색 항목에서 물리적 처리구들 이 유의적으로 낮은 점수를 받았다. 맛, 질감, 향 항목에서는 무처리구와 물리적 처리구간 유의적 차이를 보이지 않았다. 전체적인 기호도에서는 microwave 1 min 처리구가 가장 높은 점수를 얻었으며, 가압가열(50 min)과 microwave(1 min) 병행 처리구는 무처리구와 비슷한 점수를 얻었다. 따라서 제면 후 가압가열 및 microwave 처리가 생면 및 삶은 면에 있어서 색 과 질감 항목을 보완, 개선시킨다면 알러겐성이 저감화된 면 을 제품화하는데 적합할 것으로 사료되어진다.