개량된 MA법으로 합성된 LiFe(PO4)/C에 대해 X-선 회절분석을 실시하여 리트벨트법에 의해 결정학적 연구를 수행하였다. 리트벨트 계산 결과 리트벨트 R 지수 값은 Rp=8.14%, Rwp=11.1%, Rexp=9.09%, RB=3.88%, S (GofF, Goodness of fit) = 1.2으로 계산이 잘 이루어졌음을 알 수 있다. LiFePO4/C는 공간군 Pnma를 가지며, 격자상수 값은 a = 10.3229(3)a, b = 6.0052(2) a, c = 4.6939(1) a이고 체적값은 V = 290.98(1) a3으로 기존 다른 합성법의 연구결과와 잘 일치한다. 분말 입자는 고순도를 가지고 나노 크기(65~90nm)로 기존 MA법보다 상대적으로 미세하고 균질도가 향상되었다. 따라서 개량된 MA법은 상업용 리튬 2차 전지의 양극물질 생산을 위한 우수한 제조법으로 판단된다.

2 Kbar, 375~700℃ 조건하에서, 드라바이트의 Mg를 전 구간 치환하는 Mn 조성(Mn%=0, 25, 50, 75, 및 100%)을 가지고 열수법으로 약 50일간 성장시켜 Mn-전기석(tsilaisite)을 합성하였다. 그 결과, 조성별로 생성온도가 다른 6개의 합성 전기석이 얻어졌으며, 앨바이트, 스페샤틴, 능망간석, 금운모 등 다양한 불순물이 함께 생성되었다. 합성 Mn-전기석의 X-자리의 자리결손(0.53~0.68)이 천연산(약 0.2~0.3)보다 높게 나타났으며, Y-자리의 Mn mole wt.%는 예상보다 낮은 값을 보이며, 단종 성분의 tsilaisite를 합성하지 못했다. 다양한 복합상으로 이루어진 분말 합성 전기석에 대해 리트벨트 구조분석을 실시하였다. Rwp값은(Rp/Rexp)은 13.35~18.62%의 범위를 보여주며, RB 값은 4.85~6.25% (S-18: 8.57%), S (GofF) 값은 1.31~l.59 (S-18: 1.81)으로 각각 나타났다. 단위포의 평균값은 공간군 R3m (z=3)으로 α=15.8994 a, c=7.1846 a이며, S-18은 α=15.9491 a, c=7.1773 a이다. 평균 〈Na-O〉 값은 2.67~2.69 a (S-18: 2.65 a), 평균 〈Y-O〉 값은 2.00~2.02a (S-18: 1.96 a)으로 각각 계산되었으며, 대칭도(ditrigonality)를 나타내는 δ값을 보면 0.022~0.031 (S-18: 0.061)의 범위를 가지는데 Mn 함량이 높아지면서 대칭도가 낮아진다.

모델링을 통한 교량구조물의 동적인 특성은 주로 구조물의 기학학적 형상에서 계산된 강성과 질량에 의해서 결정된다 따라서 본 연구는 합성단면을 갖는 강판형거더교량의 FE 모델링 기법을 제시하고 제시된 모델링 기법은 실계측된 동특성과 비교 분석하여 유용성을 제시했다. 제시된 FE 모델링 기법은 단순화된 1-2차원 모델과 3차원 상세모델로 구분하여 각각의 기법을 제안하고 유용성을 보여 주었다. 구조물의 동적 응답은 상부 슬래브를 지지하는 거더에 가속도계를 부착하여 일반 차량하중 상태에서 발생하는 상시 진동에 의해 측정되었다. 이렇게 측정된 교차파워스펙트럼을 역퓨리에 변환에 의해 교차상관함수로 변환하여 구조물의 특성을 분석하였다. 이들 결과는 FE모델링의 결과와 비교하여 제안된 모델링 기법의 유용성을 제시하였다.

리튬2차전지용 양극소재 개발을 위해 Li[L ixM n1-x-yC ry ] O2를 공침법(co-p.ecipitation method)을 적용하여 각각 650℃(CR650)와 850℃(CR850)에서 합성하였다. 리트벨트 구조분석 결과 계산의 정밀도를 나타내는 R 지수값을 보면 Rexp에 대한 Rwp값( Rwp/ Rexp)은 CR650과 CR850의 각각에 대해 19.2%/10.1%과 15.9%/9.76%를 보여주며, Rb값은 각각 10.9%와 8.54%, 그리고 S(GofF)값은 각각 1.9와 1.6으로 계산되었다. 합성된 양극소재는 공간군 R3m의 층상구조(LiMn O2)가 존재하였으며, 전이금속 층 내의 Mn이 Li로 치환되면서(Li[L i13/M n23/] O2) 단사구조(C2/c)의 거대격자(Superlattice) 구조현상도 관찰되었다. 계산된 단위포는 공간군 R3m, CR650이 a=2.8520(2)a, c=14.248(2)a, V=100.40(1)a3이며, CR850은 a=2.8504(1)a, c=14.2371(7)a, V=100.179(8)a3으로 각각 계산되었다. 또한 최종 결정된 화학식은 CR650은 Li[L i0.35M n0.56C r0.09] O2, CR850은 Li[L i0.27M n0.61C r0.13] O2으로 각각 구해졌다.다...다..구해졌다.다...다..

흘란다이트 터널 구조내의 A자리 양이온인 Ba2+ 이온을 K+ 이온이 치환하면서 결정의 구조에 어떠한 변화가 있는지 알아보기 위해 K-Ba 전구간 완전고용체로 치환된 7개의 합성 흘란다이트형 광물(K2x Ba1 -x/Cr2Ti6 O16 , x=0, 0.1, 0.3, 0.5, 0.7, 0.9, 1.0)에 대하여 X선 회절분석과 리트벨트 구조분석법을 실시하였다. 리트벨트 계산 결과, 구조의 정밀도를 나타내는 R 지수값을 보면 Rexp에 대한 Rwp 값(Rwp /Rexp )은 15.77%/20.90%~14.74%/l9.37%의 범위를 보여주며, RB 값은 6.45~8.97%, S (GofF)값은 1.45~l.63으로 각각 계산되었다. 합성 홀란다이트는 K-Ba 전구간에서 Ba의 함량에 관계없이 모두 공간군 14/m을 가지며, 단위포의 크기는 a=10.1194(2) ~ 10.0599(2)a, c=2.9572(6)~2.9512(7)a, V=302.75~298.66a3의 범위를 보여주며, K 함량이 50% 이상에서는 금홍석이 부산물로 합성되었다. 그 결과 A자리의 Ba와 K의 치환관계에서는 비록 단위포의 크기에 일정한 변화를 보여주었으나 구조적 변이에 영향을 주기에는 충분치 않은 것으로 밝혀졌다. 따라서 정방정계에서 대칭성이 낮은 단사정계로의 구조적 변이는 A자리에 대한 K-Ba 치환보다는 다른 양이온의 치환이나 B자리의 치환 등 다른 요인에 의할 것으로 생각된다.다.

티타늄과 산소의 함량이 서로 다른 4가지의 합성 페롭스카이트형(perovskite-type) 광물((K2La2Tin/O2n+4, n=3, 4, 5, 6; 14/mcm, 14/mmm, I42 m)을 대상으로 리트벨트(Rietveld)구조분석법을 실시하여 결정구조를 밝히고 티타늄함량에 따른 층상형 구조를 연구하였다. 4가지 합성시료에 대하여 구조분석을 실시한결과 대표적인 페롭스카이트형 광물인 토소나이트(taustonite, La1-x //Kx /TiO3, x〈0.4)가 주성분으로 나타났으며 토스나이트내에 12개의 산소를 배위하는 A자리 양이온은 자리점유율에 의해 La3+ 와 K+ /의 치환관계를 보여준다 공간군은 14/mcm, 단위포는 a=5.505(1)~5.510(1)a, c=7.793(1)~7.796(1)a V=236.25~236.66 a3 범위의 값을 갖는다. 구조의 정밀도를 나타내는 R지수를 살펴보면 RB 값은 5.31~9.10 S(GofF)값은 0.86~1.24로 각각 계산되었다. 12배위를 하는 A자리 양이온인 란탄과 산소의 평균거리는 2.755a이고 6배위를 하는 B자리 양이온인 티타늄과 산소의 평균거리는 1.948 a의 결과를 얻었다. 합성된페롭스카이트형 광물의 층상구조가 알려져 있지 않아 시뮬레이션을 통해 구조모델을 결정하였으며 그결과 n=3인 R-38시료에서만 두 종류의 층상 페롭스카이트(La2K2Ti3O10 ) 구조 (A-type: 14/mmm, a=3.8178 a, c=29.9189 a, V=436.04 a3, B-type: 142 m, a =3.8376 a, c=28.023 a, V=412.6 a3)가 존재함을 확인하였으나 다른 시료에서는 토소나이트, 금홍석 외에 새로운 합성광물로 제파이트의 존재를 확인하였다.

Buserties are known to have layer structures with variable C dimension which depended on the nature interlayer catious and contents of water molecular between edge-sharing [MnO6] octabedral layers. Na-, Ca-, Mg-, and Zn-buserties were synthesized in the laboratory and studied for to know the structural states of water molecules and the role of catious in the buserite structures. With lowering the relative humidity(RH), Ca-buserite begins to dehydrate at 27% RH and proceeds further very slowly. Mg- and Zn- buserite also slow dehydration above 2% RH. With gradual ineveasing temperature Ca- and Zn-buserite show abrupt shifting of 10a peak (10a-phare) toward 7a peak. All of 7a-phare are further dehydrated to 5a-phare by further increasing temperature. It suggests that interlayer catious play a crucial role in the dehydration behavious of buserites. Simulation of one-dimensional X-ray diffraction patterns of buserties show that buserites have three layers of water molecules of different types: the very loosely bound and tightly bend waters, instead of two layers that was regarded by previous authers. The very loosely bound water is sited I open space of the interlayer, the loosely bound water is bound on the tightly bound water by hydrogen bond, and the tightly bond water in coodinately bound on the interlayer catious.