Nanostructures of ZnO, such as nanowires, nanorods, nanorings, and nanobelts have been actively studied andapplied in electronic or optical devices owing to the increased surface to volume ratio and quantum confinement that theyprovide. ZnO seed layer (about 40nm thick) was deposited on Si(100) substrate by RF magnetron sputtering with power of60 W for 5 min. ZnO nanorods were grown on ZnO seed layer/Si(100) substrate at 95oC for 5 hr by hydrothermal methodwith concentrations of Zn(NO3)2·6H2O [ZNH] and (CH2)6N4 [HMT] precursors ranging from 0.02M to 0.1M. We observed themicrostructure, crystal structure, and photoluminescence of the nanorods. The ZnO nanorods grew with hexahedron shape tothe c-axis at (002), and increased their diameter and length with the increase of precursor concentration. In 0.06 M and 0.08M precursors, the mean aspect ratio values of ZnO nanorods were 6.8 and 6.5; also, ZnO nanorods had good crystal quality.Near band edge emission (NBE) and a deep level emission (DLE) were observed in all ZnO nanorod samples. The highestpeak of NBE and the lower DLE appeared in 0.06 M precursor; however, the highest peak of DLE and the lower peak ofNBE appeared in the 0.02 M precursor. It is possible to explain these phenomena as results of the better crystal quality andhomogeneous shape of the nanorods in the precursor solution of 0.06 M, and as resulting from the bed crystal quality and theformation of Zn vacancies in the nanorods due to the lack of Zn++ in the 0.02 M precursor.
본 연구에서는 올레산을 표면개질제로 사용하여 수열법을 통해 수산화 마그네슘을 합성하였다. 수산화 마그네슘은 알카리 조건에서 올레인산과의 반응을 통해 표면 개질된 마이크로 크기의 플레이크 형상을 갖는다. 수열합성에서 수산화 마그네슘 입자 생성의 조건은 pH, 온도 그리고 반응시간이 표면개질과 입자 형상의 주요 변수임을 확인하였다. 생성된 수산화 마그네슘 입자는 FE-SEM, XRD, FT-IR 그리고 TGA를 통해 확인하였다. 유기 용매 내에서의 분산성의 확인은 개질되지 않은 수산화 마그네슘과의 침전 테스트 비교를 통해 확인하였다.
This study was carried out to synthesis the zeolite using the bituminous coal fly ash emitted from power plant that occurs several environmental problems. In spite of fly ash has contained high content of SiO2 and Al2O3, it disposed mainly landfill. If the effective methods to recover the SiO2 and Al2O3 were developed, the fly ash could be utilized valuable raw materials. In this study, fly ash was used as raw material to synthesize the zeolite by pressurized hydrothermal reaction. Also, experimental parameters included temperature(70~110℃, and pressure(140~200 psi) of crystallization were investigated. The more crystallization pressure was increased, the more Zeolite 4A was synthesized at 70 and 90℃. Zeolite 4A of metastable phase tend to be transformed into sodalite of stable phase at 110℃.
물유리, 수산화 마그네슘, 리튬염을 이용하여 90±5℃에서 2단계로 수열반응시켜 팽윤성이 우수한 12 a 헥토라이트를 합성하였다. 합성과정은 우선 SiO2 성분을 약 30% 함유한 물유리와 수산화 마그네슘을 화학양론적 조성으로 물에 혼합하고 교반시키면서 pH를 6~8로 유지시켰다. 그 후 수용액을 90±5℃의 온도에서 1차로 반응시켜 슬러리 형태의 전구체(precursor)를 제조하였으며 이것을 세척하여 과잉염을 제거하였다. 이때, 리튬 (ie, LiCl)을 팔면체 치환용 이온으로 혼합하였다. 위와 같이 제조된 수용액을 약 10시간 동안 위와 동일한 온도에서 2차로 반응시켜 겔 형태의 헥토라이트를 생성시켰다. 합성된 헥토라이트의 분말 X-선 회절패턴은 자연산 헥토라이트와 일치하였고 FE-SEM으로 관찰한 결과, 직경 50 nm의 균질한 입자로 이루어져 있었다. 이온교환능력과 팽윤성을 측정한 결과, 각각 90 cmol/kg, 60~70 ml/2 g으로 확인되었으며 에칠렌글리콜 처리 후, 저면간격은 12 a에서 17.4 a으로 이동하였다.