Titanium dioxide (TiO2) is a typical inorganic material that has an excellent photocatalytic property and a high refractive index. It is used in water/air purifiers, solar cells, white pigments, refractory materials, semiconductors, etc.; its demand is continuously increasing. In this study, anatase and rutile phase titanium dioxide is prepared using hydroxyl and carboxyl; the titanium complex and its mechanism are investigated. As a result of analyzing the phase transition characteristics by a heat treatment temperature using a titanium complex having a hydroxyl group and a carboxyl group, it is confirmed that the material properties were different from each other and that the anatase and rutile phase contents can be controlled. The titanium complexes prepared in this study show different characteristics from the titania-formation temperatures of the known anatase and rutile phases. It is inferred that this is due to the change of electrostatic adsorption behavior due to the complexing function of the oxygen sharing point, which crystals of the TiO6 structure share.

무지개 빛을 내는 무기진주광택안료는, 내광성, 내용제성 및 내열성 등이 물리적 화학적 안정성이 우수하여 다양한 분야에서 응용되고 있다. 본 연구는 수열합성방법을 사용하여 마이카 티타니아에 파란색 코팅 안료인 염화코발트를 기본으로 화장품 안료로 사용되는 진주광택안료를 합성하였다. 코발트에 의한 안료의 색상을 보완하고자 코발트와 금속 염의 비를 달리하여 안료를 코팅하고, 이를 통해 금속염의 종류에 따라 다양한 색차값을 구현하는 진주광택 안료를 합성하였다. 코발트와 첨가된 금속 염 전구체의 조성비와, 금속 염의 종류에 따라 코팅 특성과 색상을 조절할 수 있었고, 안료의 다양한 색상변화 특성을 색차계를 통해 확인 하였다. 합성된 안료는 SPM, SEM, XRD, EDS 기기를 통해 특성을 분석하였다.

본 연구에서는 메조기공 티타니아/알루미나 막을 솔-젤법을 이용하여 제조하였다. 티타니아/알루미나 막의 기공구조 및 결정상은 하소 온도에 따라 조절될 수 있었다. 티타니아에 알루미나를 첨가하는 것은 티타니아 결정상이 아나타제상에서 루타일상으로 상변화 되는 것을 지연시켜 기공구조의 열적 안정화를 가져왔다. 5번 딥코팅하여 제조된 막의 두께는 10.3mum였으며, 평균 기공크기는 5 nm이었다. 기체 투과 실험 결과는 수소와 질소의 permeance는 각각 17.1×10 -7mol/㎡·s·Pa 및 4.7×10 -7mol/㎡·s·Pa이었다. 이 결과는 Knudsen 확산에 의해 설명될 수 있었다.

열처리에 따른 함수 티타니아의 구조변화를 X-선 회절, 투과전자현미경, 적외선 흡수 및 라만 분광분석 등을 통하여 조사하였다. 과산화수소와 사염화티타의 혼합용액으로부터 30˚C, pH 9에서 함수 티타니아를 제조하였다. 침전물은 완전하게는 결정화되지 않은 anatase형의 티타니아였다. 700˚C까지 열처리온도가 증가함에 따라 anatase의 결정성은 증가하였으며, 입성자은 높은 온도에서 일어났다. 700˚C에서 anatase로부터 rutile형이 생성되었다.

솔-제법에 의한 고분자솔 제조를 위하여 금속 알콕사이드에 β-diketonate(DKT)기의 유기 리간드를 치환시켜 만든 전구체를 합성한 결과, 가수분해와 축합 반응의 속도 조절이 가능하였고, 이를 이용하여 코팅에 적합한 nm단위의 입자 크기를 갖는 알루미나, 티타니아 솔을 제조하고 그 물성을 파악하였다. 코팅에 적합한 알루미나 솔의 최적조건은 알콕사이드 1몰당 물 1몰, 산 0.3-0.4몰이었다. 티타니아 솔의 제조시는 물/알콕사이드의 몰비가 1이고, 산의 양은 치환수에 따라 달라 1개와 2개 치환된 전구체의 경우 1목의 알콕사이드당 각각 0.25, 0.20몰 이하였다. Dynamic light scattering 장치를 이용하여 제조한 솔의 평균 입자 크기를 측정한 결과 수 nm단위의 미세한 입자를 갖고 있었다. 슬라이드 글라스 위에 코팅하여 450˚C에서 소결한 막을 SEM으로 관찰한 결과 알루미나와 타타니아의 경우 각각 4-4.5μ m, 2-2.5μ m두께의 매끄럽고 균열이 없는 막이 형성되었음을 알 수 있었다. 이때의 입자 크기는 TEM사진을 통하여 알 수 있었으며 티타니아의 경우 수 nm에서 최대 30nm, 알루미나는 1-2nm이하 심지어 수 Å정도의 입자들로 이루어졌음을 관찰하였다. 또한 회절무늬 분석 결과 알루미나는 γ구조, 티타니아는 anastase결정임을 알 수 있었다.

카올리나이트(kaolinite) 분말의 티타니아(Titania, TiO2) 포팅을 위한 출발물질로서 인도네시아산 카올리나이트와 티타늄-아이소프로폭사이드(titanium isopropoxidc, TIP)가 사용되었으며, 실험은 졸-겔법(sol-gel method)으로 수행되었다. 또한 강매로서 에탄올이, 가수분해 반응을 위해 물이 사용되었으며 촉매로서 염산을 첨가하였다. 카올리나이트 분말의 소성여부에 따른 영향을 검토하기 위해 카올리나이트와 메타카올리나이트(metakaolinite)를 대상으로 각각 실험하였으며, 반응 혼합물의 몰비, 교반시간, 숙성시간, 결정화 시간과 온도의 변화에 따른 티타니아 결정도를 검토하였다. 실험조건 TIP 0.1 몰(mol), 물 0.15 몰, 염산 0.005 몰, 에탄을 100 ml, 카올리나이트 50 g, 교반 4시간, 숙성 24시간, 결정화온도 1050℃, 결정화 2시간에서 가장 높은 아나타제 결정도 17.61%를 나타냈다. 결정화온도의 변화에 따른 아나타제 결정도 분석결과, 카올리나이트와 메타카올리나이트 분말에 코팅된 티타니아는 1050℃와 1200℃에서 각각 37.61%, 17.39%로 최고의 결정도가 관찰되었다. 즉, 카올리나이트 분말에 코팅된 티타니아가 메타카올리나이트에 비해 더 낮은 온도에서 더 높은 결정도를 나타냈다.