제올라이트 분리막을 형성시키기 위하여 결정핵으로 작용할 수 있는 동일한 제올라이트 입자들을 다공성 지지체 위에 균일하게 도포하는 기술을 개발하고자 하였다. 제올라이트 입자들을 수용액에 분산시킨 다음 이 수용액을 튜브형 다공성 세라믹 지지체에 일정 유속으로 공급하고, 세라믹 지지체의 반대편에 진공을 유지하여 일부 수용액이 지지체를 통과하면서 동시에 제올라이트 입자들을 지지체 표면에 도포하였다. 수용액 상에 분산된 제올라이트의 농도, 도포시간 그리고 분산 수용액의 공급속도 등이 결정핵 도포량에 미치는 영향을 고찰하였다. 공급유속이 100 mL/min, 도포시간이 4분인 경우 농도가 0.01 wt%에서 0.3 wt%로 증가할수록 도포량이 0.0019 g에서 0.0208 g으로 증가하였다. 농도가 0.01 wt%, 공급유속이 100 mL/min인 경우 도포시간이 1분에서 4분으로 증가하는 경우 도포량이 0.0004 g에서 0.0019 g으로 증가함을 알 수 있었다. 또한 농도가 0.3 wt%이고, 도포시간이 1분일 때 유속이 100 mL/min에서 300 mL/min으로 빨라진 경우 도포량이 0.002 g에서 0.01 g으로 증가함을 알 수 있었다. 그러나 도포량이 증가할수록 제올라이트 분리막을 통한 물과 에탄올의 총투과속도는 감소함을 확인할 수 있었다.
The crystal structures and morphologies of precipitates in L10-ordered TiAl intermetallics containing nitrogen were investigated by transmission electron microscopy (TEM). Under aging at an approximate temperature of 1073 K after quenching from 1423 K, TiAl hardens appreciably due to the nitride precipitation. TEM observations revealed that needle-like precipitates, which lie only in one direction parallel to the [001] axis of the L10-TiAl matrix, appear in the matrix preferentially at the dislocations. Selected area electron diffraction (SAED) pattern analyses showed that the needle-shaped precipitate is perovskite-type Ti3AlN (P-phase). The orientation relationship between the P-phase and the L10-TiAl matrix was found to be (001)p//(001)TiAl and [010]p//[010]TiAl. By aging at higher temperatures or for longer periods at 1073 K, plate-like precipitates of Ti2AlN (H-phase) with a hexagonal structure formed on the 111 planes of the L10-TiAl matrix. The orientation relationship between the Ti2AlN and the L10-TiAl matrix is (0001)H//(111)TiAl and H//TiAl.
아라고나이트는 탄산칼슘(CaCO3)의 동질이상 중 하나이며, 해양 생태계를 포함한 다양한 환경에서 생물학적 및 이화학적 침전 과정을 통해 형성된다. 이러한 아라고나이트의 형성 및 성장뿐만 아니라 아라고나이트 내 스트론튬(Sr)과 같은 미량원소의 치환 특성은 화학종의 농도와 온도와 같은 핵심 인자들에 의해 많은 영향을 받는다. 본 연구에서는 해양 생태계와 유사한 용액 온도와 아라고나이트에 대한 이 용액의 다양한 포화도 조건에서 아라고나이트 내 Sr 병합 특성이 규명되었다. 반응 용액의 주입속도(0.085-17 mL/min), 반응 용액의 이온 농도([Ca]=[CO3] 0.01-1M), 혼합 용액의 온도(5-40 oC)의 다양한 실험 조건에서 컨스턴트-에디션 (constant-addition) 방법을 통해 순수한 아라고나이트가 합성되었다. 또한, 모든 Sr 병합 실험 조건(0.02-0.5 M, 15-40 oC)에서도 순수한 아라고나이트가 형성되었다. 합성된 아라고나이트의 결정도와 결정크기는 포화도 및 온도가 증가함에 따라 상대적으로 더 크게 증가하며 아라고나이트 결정이 더 많이 성장하였음을 지시하였다. 그러나 BET-비표면적을 이용하여 계산된 결정성장속도는 결정 형상 변화에 크게 영향을 받는 것으로 나타나 해석에 주의가 요구된다. 아라고나이트 내 Sr의 분배계수(KSr)는 반응이온의 농도가 0.02에서 0.5 M로 증가할 때 2.37에서 1.57로, 온도가 15에서 40˚C로 증가할 때 1.90에서 1.54로 감소하였으며, 모든 조건에서 KSr 값이 1보다 높게 관찰되었다. 이러한 결과는 KSr가 결정성장속도와 역의 상관관계로서 아라고나이트 내 Sr 병합이 호정성 관계임을 나타낸다.
본 연구에서는 X-선 회절(XRD) 분석과 주사전자현미(SEM) 분석을 통해 이온세기, 온도, 그리고 결정성장시간과 같은 이화학적 조건들이 합성된 스트론티아나이트(SrCO3)의 물리적 특성에 미치는 영향을 밝혔다. XRD 분석결과, 모든 합성 시료들은 스트론티아나이트의 단일 광물인 것으로 나타났다. 배경전해질이온 NaNO3를 사용한 반응용액의 이온세기와 합성온도가 증가할 때, 합성된 스트론티아나이트의 결정도는 증가하는 것으로 나타났다. SEM을 이용하여 합성된 스트론티아나이트 결정의 크기와 형상을 규명한 결과, 결정크기는 이온세기와 온도가 증가할 때 증가하며, 결정형상은 막대 또는 수지상에서 점차 주상으로 변화되는 것이 관찰되었다. 결정성장시간에 대한 영향은 성장시간이 길어질수록 결정크기가 증가하고 막대 또는 주상 단일결정들의 집합체인 구형 결정형상이 관찰되었다. 이러한 결과들은 합성 시 스트론티아나이트의 결정도 및 결정형상이 결정 생성당시의 이화학적 조건에 크게 영향 받고 있음을 시사한다. 따라서 본 연구 결과는 다양한 조건에서 생성되는 스트론티아나이트 결정들의 물리적 특성들을 예측하는데 매우 중요한 역할을 할 것으로 판단된다.