Metallic tantalum powder is manufactured by reducing tantalum oxide (Ta2O5) with magnesium gas at 1,073–1,223 K in a reactor under argon gas. The high thermodynamic stability of magnesium oxide makes the reduction reaction from tantalum oxide into tantalum powder possible. The microstructure after the reduction reaction has the form of a mixture of tantalum and magnesium oxide, and the latter could be entirely eliminated by dissolving in weak hydrochloric acid. The powder size in SEM microstructure for the tantalum powder increases after acid leaching in the range of 50–300 nm, and its internal crystallite sizes are observed to be 11.5 to 24.7 nm with increasing reduction temperatures. Moreover, the optimized reduction temperature is found to be 1,173 K as the minimum oxygen concentration is approximately 1.3 wt.%.

Ta(OC2H5)5와 NH3를 이용하여 Cycle-CVD법으로 산화탄탈륨 막을 증착하였다. Cycle-CVD법에서는 Ta(OC2H5)5와 NH3사이에 불활성 기체를 주입한다. 하나의 cycle은 Ta(OC2H5)5주입, Ar주입, NH3 주입, Ar 주입의 네 단계로 이루어진다. Cycle-CVD법으로 산화탄탈륨 막을 증착할 때, 온도 250-280˚C에서 박막의 증착 기구는 원자층 증착(Atomic Layer Deposition:ALD)이었다. 265˚C에서 Ta(OC2H5)5:Ar:NH3:Ar:NH3:Ar의 한 cycle에서 각 단계의 주입 시간을 1-60초:5초:5초:5초로 Ta(OC2H5)5 주입 시간을 변화시키면서 산화탄탈륨 막을 Cycle-CVD법으로 증착하였다. Ta(OC2H5)5주입시간이 증가하여도 cycle 당 두께가 1.5Å/cycle로 일정하였다. 265˚C에서 증착된 박막의 누설 전류는 2MV/cm에서 2x10-2A/cm2이었고 열처리후의 산화탄탈륨 막의 누설 전류값은 10-4Acm2 이하고 감소하였다. 증착한 산화탄탈륨 막의 성분을 Auger 전자 분광법으로 분석하였다. 265˚C에서 증착한 막의 성분은 탄탈륨 33at%, 산소 50at%, 탄소 5at%, 질소 12at% 이었으며 900˚C, O2300torr에서 10분 동안 열처리한 박막은 탄탈륨 33at%, 산소 60wt%, 탄소 4at%, 질소 3at%이었다. 박막의 열처리 온도가 높을수록 불순물인 탄소와 질소의 박막 내 잔류량이 감소하였다. 열처리 후의 박막은 O/Ta 화학정량비가 증가하였으며 Ta의 4f7/5와 4f 5/2의 결합 강도가 열처리 전 박막보다 증가하였다. 열처리 후 누설 전류가 감소하는 것은 불순물 감소와 화학정량비 개선 및 Ta-O 결합 강도의증가에 의한 것으로 생각된다.

본 연구에서는 PET(PentaEthoxy Tanatalum:Ta(OC2H5)5) 유기금속 화합물 전구체를 사용하여 차세대 초고집적회로 제조시 고유전체 물질로 유망한 Ta2O5 박막을 열화학증착 방법에 의하여 증착하였다. 본 증착실험을 통하여 여러 가지 운속기체, 기판온도, 반응압력 등의 공정변수가 층덮힘에 미치는 영향을 고찰하였으며 Monte Carlo 전산모사 결과와 기판온도 변화에 따른 층덮힘 패턴의 변화에 대한 실험결과를 비교하여 부착계수를 산출하였다. 운송기체로는 N2, Ar, He을 바꿔가며 실험하였으며 He>N2>Artns으로 층덮힘이 양호한 것으로 나타났다. 이는 운송기체의 종류에 따라 운동량 확산도, 열 확산도, 물질 확산도 등의 이동현상 특성값들이 다르기 때문이라 생각된다. 기판온도의 증가는 운송기체의 종류에 관계없이 층덮힘을 악화시켰으며 도랑내부에서의 Knudsen 확산과 표면반응물의 탈착에 비해 표면반응이 보다 지배적인 역할을 담당함을 알 수 있었다. 또한 질소를 운송기체로 사용한 경우에 부착계수의 겉보기 활성화 에너지는 15.9Kcal/mol로 나타났다. 그리고 3Torr 이하에서 반응압력이 증가하는 반응압력이 증가하는 경우에는 물질 확산도의 감소 효과 때문에 층덮힘이 악화되었다. 본 연구결과 3Torr, 350˚C에서 He 운송기체를 이용한 경우가 가장 우수한 층덮힘을 얻을 수 있는 최적 공정 조건임을 알 수 있었다.

Ta2O5박막은 고유전율의 특성으로 차세대 DRAM캐패시터 물질로 유망받고 있는 물질이다. 본 연구에서는 p-type(100)Si 웨이퍼 위에 열 MOCVD 방법으로 Ta2O5박막을 성장시켰으며 기판온도, 버블러 온도, 반응압력의 조업조건이 미치는 영향을 고찰하엿다. 증착된 박막은 SEM, XRD, XPS, FT-IR, AES, TEM, AFM을 이용하여 분석하였으며 질소나 산소 분위기의 furnace 열처리 (FA)와 RTA(Rapid Thermal Annealing)를 통하여 열처리 효과를 살펴보았다. 반응온도에 따른 증착속도는 300 ~ 400 ˚C 범위에서 18.46kcal/mol의 활성화 에너지를 가지는 표면반응 율속단계와 400 ~ 450˚C 범위에서 1.9kcal/mol의 활성화 에너지를 가지는 물질전단 율속단계로 구분되었다. 버블러 온도는 140˚C일때 최대의 증착속도를 보였다. 반응압력에 따른 증착속도는 3torr에서 최대의 증착속도를 보였으나 굴절율은 0.1-1torr사이에 Ta2O5의 bulk값과 비슷한 2.1정도의 양호한 값이 얻어졌다. 400˚C에서 층덮힘은 85.71%로 매우 양호하게 나타났으며 몬테카를로법에 의한 전산모사 결과와의 비교에 의해서 부착계수는 0.06으로 나타났다. FT-IR, AES, TEM 분석결과에 의하여 Si와 Ta2O5 박막 계면의 산화막 두께는 FA-O2 > RTA-O2 ~ FA-N2 > RTA-N2 순으로 성장하였다. 하지만 질소분위기에서 열처리한 박막은 산소분위기의 열처리경우에 비해 박막내의 산소성분의 부족으로 인한 그레인 사이의 결함이 많이 관찰되었다.