본 연구는 불법적으로 수산물에 사용될 수 있는 염료 18종에 대한 안전관리 강화를 위해 정량 및 정성 분석이 가능한 LC-MS/MS를 적용하여 검증하기 위해 수행되었다 . 확립된 시험법은 CODEX CAC/GL-71 가이드라인에 따라 직선성, 정밀성 , 정량한계 및 회수율 등을 통해 유효성을 확인하였다 . 대상시료에 1% 아세트산을 함유한 아세토니트릴로 추출 후 C18 과 PSA로 정제하였다 . 본 실험에서 정량한계는 0.002 mg/kg 수준으로 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성하였고 모두 0.98 이상의 직선성을 확인하였다 . 또한 정확성은 63%-112% 이고, 정밀도는 15% 이하로 재현성이 우수하였다 . 국내 유통 중인 수산물 124 건을 수거하여 개발된 분석법의 적용성 검증과 안전성을 확인하고자 잔류실태조사를 실시 하였고 그 결과 7건이 미량으로 검출 되었고 부적합은 없었다 . 확립된 시험법은 수산물 안전관리에 활용할 수 있을 것으로 사료되는 바이다 .

The aim of the present work was to develop simultaneous methods of quantification of carazolol, azaperone, and azaperol residues in livestock and fishery products using liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Samples were extracted from beef, pork, chicken, egg, milk and shrimp using acetonitrile (ACN); while flat fish and eel were extracted using 80% ACN. For purification, ACN saturated n-hexane was used to remove fat composition. The standard calibration curves showed good linearity as correlation coefficients; r 2 was > 0.99. Average recoveries expressed were within the range of 67.9-105% for samples fortified at three different levels (0.5 × MRL, 1 × MRL and 2 × MRL). The correlation coefficient expressed as precision was within the range of 0.55- 7.93%. The limit of quantification (LOQ) was 0.0002-0.002 mg/kg. The proposed analytical method showed high accuracy and acceptable sensitivity based on Codex guideline requirements (CAC/GL71-2009). This method can be used to analyze the residue of carazolol, azaperone, and azaperol in livestock and fishery products.

본 연구에서는 우리나라 식품공전에서 불검출 물질로 관리하고 있는 니트로빈(nitrovin)에 대해 고감도 정량·정성 분석이 가능한 LC-MS/MS를 적용하여 적합한 분석법을 제시하고자 하였다. 수산물 시료는 아세토니트릴/물로 추 출하고 아세토니트릴 포화 헥산으로 지방을 제거하여 고상추출 카트리지를 적용하여 정제하였다. 분석물질은 전기분무이온화방법의 positive mode에서 이온화하여 MRM 조건을 확립하여 분석하였다. 개선된 시험법은 CODEX CAC/GL-71 가이드라인에 따라서 정확성, 정밀성, 직선성, 정량한계에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 본 실험에서의 정량한계는 0.001 mg/kg 수준이며, 정량한계를 포함하는 표준시료에서 얻어진 검량선의 상관계수(r2)는 0.985 이상으로 시험법의 직선성이 유효함을 판단할 수 있었다. 또한, 수산물(넙치, 장어 및 새우) 시료에 대한 니트 로빈의 평균 회수율과 변동 계수는 72.1~122%, 2.9~16.9% 로 확인되어 정확성 및 정밀성이 CODEX가이드라인에 부합하였다. 따라서, 개선된 니트로빈 정량분석법은 수산물 중 니트로빈을 분석하는데 적합하며, 니트로빈에 대한 지속적인 잔류실태조사에 활용되어 수산물 중 니트로빈의 안전관리에 기여할 것으로 판단된다.

본 연구는 국내 생산 및 수입 양식 수산물에 대해 잔류 할 수 있는 향정신성 의약품인 디아제팜 대한 안전관리 강화기반을 위해 마련되었다. 중국인민공화국 국가 표준 시험법(GB 29697-2013)을 기반으로 전처리 방법을 개선 하여 GC-MS/MS 시험법을 확립하였으며, LC-MS/MS 방 법과의 기기간 검증을 통해 확립된 시험법의 선택성, 정량한계 및 회수율에 대한 검증을 통해 디아제팜 시험법으로서의 유효성을 확인하였다. LC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추출 후 PSA를 이용해 정제하였고, GC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추 출후 C18카트리지를 이용해 정제하였다. 디아제팜은 표준용액을 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 두 기기 모두 r2> 0.99 이상의 직선성을 확인하였다. 본 실험에서의 검출한계와 정량한계는 LC-MS/MS 및 GCMS/ MS 모두 0.0004 mg/kg, 0.001 mg/kg 수준이었으며, 평균 회수율은 각각 99.8~106%, 109~124%이었다. 또한, 분석오차는 모두 15% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였 으며, CODEX 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개발된 시험법은 안전한 수산물의 국내 유통과 잔 류실태조사를 위해 활용될 것으로 기대한다.