최근 선박용 연료유에 대한 황 함유량 규제를 준수하기 위해 저유황유의 수요가 증가하고 있다. 그러나 저유황유를 공급하는 시기, 지역, 회사 별로 그 품질이 상이함에 따라 선내 연료유 저장탱크에서는 과도한 슬러지가 발생하는 등 혼합 안정성에 대한 문제가 제기되고 있다. 따라서 본 연구는 초음파의 캐비테이션 현상을 이용하여 저유황유의 품질 향상을 하고자 하였다. 선내 저장 탱크에서 이종의 연료유가 혼합되는 상황을 모사하기 위해 두 가지 종류의 저유황유(황 함유량 0.5 % 이하 MGO, MDO)를 혼합하여 시료유로 사용하였다. 원료유와 50 wt.% 씩 혼합한 시료유를 120분 동안 초음파 처리하였으며, 40분 주기로 채취된 샘플은 GC/MS 분석을 수행하여 초음파 조사 시간에 따른 시료유의 조성 변화를 분석하였다. 연구결과, 초음파의 캐비테이션 효과로 인하여 화학결합이 깨지면서 MGO 내 존재하는 고분자량 화합물의 감소와 저분자량의 화합물 증가가 관찰되었다. MDO와 혼합유의 경우, 초음파 조사 후 저분자 화합물에 대한 상대 존재 비의 부분적 증가가 관찰되었지만 시간과 상대 존재비 사이의 상관관계는 관찰되지 않았다.

본 연구는 국내 생산 및 수입 양식 수산물에 대해 잔류 할 수 있는 향정신성 의약품인 디아제팜 대한 안전관리 강화기반을 위해 마련되었다. 중국인민공화국 국가 표준 시험법(GB 29697-2013)을 기반으로 전처리 방법을 개선 하여 GC-MS/MS 시험법을 확립하였으며, LC-MS/MS 방 법과의 기기간 검증을 통해 확립된 시험법의 선택성, 정량한계 및 회수율에 대한 검증을 통해 디아제팜 시험법으로서의 유효성을 확인하였다. LC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추출 후 PSA를 이용해 정제하였고, GC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추 출후 C18카트리지를 이용해 정제하였다. 디아제팜은 표준용액을 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 두 기기 모두 r2> 0.99 이상의 직선성을 확인하였다. 본 실험에서의 검출한계와 정량한계는 LC-MS/MS 및 GCMS/ MS 모두 0.0004 mg/kg, 0.001 mg/kg 수준이었으며, 평균 회수율은 각각 99.8~106%, 109~124%이었다. 또한, 분석오차는 모두 15% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였 으며, CODEX 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개발된 시험법은 안전한 수산물의 국내 유통과 잔 류실태조사를 위해 활용될 것으로 기대한다.

유향성의 중국춘란과 향기가 없는 한국춘란의 인공교배를 통해 유향성 춘란품종의 육종이 진행되었다. 이 연구는 중국춘란과 중국춘란 교배종의 주요 향기성분을 분석하고자 하였다. 중국춘 란 중 ‘여호접’과 ‘용자’ 그리고 ‘교배종 A’(한국춘란ב여호접’)와 ‘교배종 B’(중국춘란×한국춘란)를 GC/MS를 이용하여 향기성분 분석을 수행하였다. Gas chromatogram 분석에서 중국춘란 ‘여호 접’의 경우 총 50개의 peak가 나타났다. 그 중 5개의 주요 peak에 해당하는 향기성분으로는 farnesol (67.94%), β-farnesene( 1.45%), β-bisabolene(1.03%), perillene (0.98%), guaiacol (0.92%)인 것으로 확인되었다. 중국춘란 ‘용자’의 경우 총 37개의 peak가 나타났다. 그 중 5개의 주요 peak에 대한 성분으로는 β-pinene(75.15%), nerolidol(8.57%), methyl jasmonate(2.99%) α-farnesene(2.48%), β-farnesene (2.11%)으로 추정되었다. ‘교배종 A’의 경우, 총 47개의 peak가 나타났다. 그 중 6개의 주요 peak에 대한 성분으로는 β-caryophyllene(58.72%), trans-α-bergamotene (15.92%), α-selinene(4.02%), α-farnesene(3.49%), β-farnesene (3.48%), nerolidol(2.62%)인 것으로 사료되었다. ‘교배종 B’의 경우, 총 31개의 peak가 나타났다. 그 중 9개의 주요 peak에 대한 성분으로는 guaiacol(23.38%), 1,4-dimethoxybenzene (12.59%), β-farnesene(10.62%), benzyl alcohol(10.49%), methyl jasmonate(6.46%), trans-α-bergamotene(4.29%), perillene(4.27%), β-caryophyllen(3.85%), methyl heptenone(3.08%)인 것으로 판 단되었다. 4개의 춘란 종류에서 공통적으로 발현되는 향기성분 은 β-farnesene이었다. 중국춘란 품종에서 발견되지 않았던 α-cedrene, cis-α-bergamotene, santalene, eryngial, veratrol, nerylacetone 등의 휘발성분들이 ‘교배종 A’와 ‘교배종 B’에서 검출되었다. 그 중 ‘교배종 A’와 ‘교배종 B’에서 공통으로 발견된 trans-α-bergamotene은 한국춘란 교배친에서 유래된 것으로 추 정된다. 이는 중국춘란과 한국춘란간의 교배과정을 통해 새로 운 향기성분조성을 지니는 품종을 창출할 수 있다는 것을 암시 하였다.

국내 유통 주류 95점에 대하여 에틸카바메이트 잔류실태 조사를 실시하였다. 탁주, 약주, 청주, 과실주를 비롯하여 소주, 브랜디 그리고 에틸카바메이트 잔류가 많이 보고되고 있는 리큐르 등을 대상으로 하였다. 액액분배를 통하여 정제하였으며, GC/MS/MS 분석법을 정립하였다. 카트리지(cartridge)나 농축 과정이 없기 때문에 식품공전에등재되어 있는 GC/MS 분석법보다 분석시간이나 소요비용 면에서 매우 효율적이었다. 정성한계는 1.3 ug/L이었으며, 정량한계는 4.0 ug/L이었다. 탁주, 약주, 청주에 대하여각각 0.63, 7.01, 14.11 ug/L의 평균 잔류량을 나타내 캐나다의 청주 허용기준 200 ug/L나 약주, 청주에서 논의되고있는 허용기준치 200 ug/L와 비교하여 보았을 때 안전한수준인 것으로 나타났다. 복분자주, 포도주에서는 각각 평균 1.66, 2.64 ug/L 검출되어 현재 캐나다, 체코에서 포도주허용기준치로 설정되어 있는 30 ug/L와 비교하여 보았을 때역시 안전한 것으로 나타났다. 과실주 중 매실주의 경우 평균 79.18 ug/L로 본 연구를 통하여 평가된 모든 주종 중 가장 높은 잔류량을 나타내었으나, 외국의 다른 유사 주종에대한 허용기준치 (예로서 캐나다의 경우 400 ug/L 과실 브랜디)와 비교하여 보았을 때 안전한 수준으로 평가할 수있었다. 증류식 소주, 일반증류주, 리큐르도 논의되고 있는기준치와 비교하여 보았을 때 안전한 것으로 조사되었다. 이러한 조사결과는 우리술의 에틸카바메이트 잔류실태가위험한 수준이 아니라는 근거 자료로 활용할 수 있을 것이며, 향후 이러한 유해물질의 지속적인 잔류조사 및 위해평가를 통하여 우리 술 및 전통발효식품의 품질 및 안전성을 확보해 나가야 할 것이다.

Analytical method for preservatives in food was developed using gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS). Propionic acid, sorbic acid, benzoic acid, ethyl salicylate, ethyl p-hydroxy benzoate, iso-propyl p-hydro benzoate, n-propyl p-hydroxy benzoate, iso-butyl phydroxy benzoate, n-butyl p-hydroxy benzoate, p-hydroxy benzoic acid and dehydro acetic acid were extracted from cooling beverage with diethyl ether. The polar hydroxyl and carboryl groups of food preservatives were derivatized with N-methyl-N-tent-butyldimethylsilyl-trifluoroacetamide (MTBSTFA) to form the corresponding tert-butyldimethyl-silylated derivatives, and submitted to GC/MS analysis. The mass spectra of the derivatives were investigated for the selection of monitoring ions for multi-residue analysis of 11 preservatives by GC/MS. The macro program was also developed for the qualitative analysis of these preservatives in food.

The prevention of oxidative degradation in fats and oils is largely controlled by the use of synthetic phenolic antioxidants. Antioxidants, BHA: 2-&3-tert-butyl-4-hydroxyanisol, BHT: 3,5-di-tert-butyl-4-hydroxytoluene, TBHQ: tert-butylhydroquinone, PG: propyl gallate, PTG: pentyl gallate, OG: octyl gallate, were extracted from fatty foods with hexane and from hexane layer to presaturated acetonitrile with hexane. The polar phenolic hydroxyl groups of antioxidants were silylated with MSTFA and injected to Gas Chromatography/Mass Spectrometry. The calibration plots were linear in the investigated range, 0.1-10.0 ug/g. The limit of detection for 6 phenolic antioxidants was 0.1 ug/g. Recoveries and reproducibilities from samples fortified at 1.0 ug/g were in the range of 70-90% and 0.5-13%, respectively. The simultaneous determination of phenolic antioxidants in fatty foods using GC/MS-SIM mode and macro program was described.

네일락카와 헤어스프레이 같은 화장품에 존재하는 미량의 프탈레이트를 정량분석하기 위하여, 가스크로마토그래피와 질량분석기를 사용한 효과적이면서 환경친화적인 분석방법을 개발하였다. 이들 화장품들은 다량의 유기용매를 함유되어 프탈레이트를 분석하기 위하여 널리 사용되는 시료의 클린업 방법이 적합하지 않았다. 더군다나 미량의 프탈 레이트 분석시에는 실험과정 중에서의 오염으로 인해 실제보다 높은 분석값을 산출하게 되는 경우가 매우 많다. 이에 정확한 함량분석 및 이차오염을 방지하기 위해 유기용매를 사용하여 시료를 직접 희석하는 시료 전처리를 적용하였다.이 분석방법은 높은 정확성, 분석감도, 그리고 시료전처리를 간략히 할 수 있는 이점을 가진다. 화장품에서의 검출되는 빈도가 높고, 사람과 동물에 영향을 미치는 환경호르몬으로 보고되는 dibutyl phthalate (DBP)와 di (2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) 두 종의 프탈레이트를 분석대상으로 선정하였다. 정량시 그 정확도 향상을 위해서 내부표준물질로두 물질의 중수소치환체인 DBP-d4,와 DEHP-d4를 사용하였다. 시험법의 유효화를 시행한 결과 본 시험법이 ppm 농도의 프탈레이트 정량분석에 적합함을 확인하였으며, 네일락카와 헤어스프레이 제품에 약 25 μg/g의 농도로 표준물질을 첨가하여 분석한 회수율은 95 ∼ 106.1 % 범위였고, % 상대표준편차 값은 3.9 % 이하였다.

국내 육성향미자원과 도입 향미 유전자원의 2AP 함량을 비교분석하여, 2AP 함량이 높고 농업적 형질이 우수한 자원을 30품종의 향미 유전자원에서 방향성 화합물을 SPME 추출법으로 추출하고 GC-MS로 각 자원이 가지는 방향성 화합물을 비교분석 및 동정하였다. 1. 3종류의 유기용매의 2AP 추출효율은 ethanol > acetonitl > methanol 순으로 확인되었으며, ethnaol의 경우 30~90℃ 의 온도범위에서 3가지 유기용매 중 ethanol이 2AP 추출효과가 가장 뛰어났고, 특히 90℃ 에서 30분간 추출하였을 때 2AP 추출함량이 가장 높았고 추출 시간이 경과할수록 2AP의 함량이 감소하였다. 현미의 분쇄정도에 따른 2AP 추출함량은 5초간 분쇄하였을 경우 가장 높았으며 분쇄 시간이 길어질수록 낮아지는 경향이었다. 2. 선발자원의 향에 대한 관능검사는 국내 향미자원 5품종 중 Hyangmibyeo1ho, Arnaghyangchalbyeo가 중간 정도의 향을 띄었고 인디카형 도입자원 19품종 중에서 11품종과 자포니카형 도입자원 6품종 중 2품종이 중간 이상의 향을 나타났다. 3. 30품종의 평균 2AP함량은 국내 육성 향미자원이 도입 향미자원에 비해 낮았으며 도입자원에서는 인디카형이 자포니카형 보다 높은 2AP 함량을 나타내었다. 4. 156종의 방향성 화합물 기능기별로 분류하면 alcohol류 33종, acid류 23종, ketone류 24종, hydrocarbon류 20종, ester류 16종, aldehyde류 16종, ether류 4종, amine류 5종 phenol류 3종, base류 2종, 및 기타 10종으로 분류되었다. 5. 156종의 방향성 화합물 중 생태형별 출현빈도가 50% 이상인 방향성 화합물을 살펴보면, 국내육성 향미자원에서는 2-acetyl-1-pyrroline 외 28종, Japonica type 도입 향미자원에서는 9,12-octadecadienoic acid 외 31종, Indica type 도입 향미자원에서는 naphthalene 외 23종이었다. 6. GC-MS 분석결과 검출된 국내 육성 향미자원의 방향성 화합물의 수는 평균 38개(36~41 개), 평균 total peak area는 61.1%(51.6~79.3% )이었다. 도입 자포니카형 향미자원의 방향성 화합물의 수는 평균 39개(26~45 개), 평균 total peak area는 63.2%(40.9~81.9% )이었다. 도입 인디카형 향미자원의 방향성 화합물의 수는 평균 39.6개(26~53 개), 평균 total peak area는 72.8%(33.8~98.8% )이었다. 7. 30 품종으로부터 검출된 156종의 방향성 화합물의 출현 유무(0/1)를 기본 matrix로 하여, UPGMA/Neighbor-join tree 분석을 통해 분류한 결과, 7개의 그룹(Group I~VII )으로 나눠어졌다. 각 그룹의 66% 이상의 자원에서 나타난 향(aroma/odor)성분을 살펴보면, alcohol, aldehyde, acid, ether류 등의 휘발성 성분들의 비율이 품종별로 높았다. 따라서 본 실험의 결과는 대량의 향미 유전자원의 방향성 화합물에 대한 GC/GC-MS분석결과로, 향후 우수한 향미 품종 육성에 필요한 자료로 활용될 수 있다고 사료된다.

The volatile and semi-volatile compounds of 5 accessions of domestic and 25 accessions of foreign aroma rice were extracted by solid phase microextraction (SPME) and analyzed by gas chromatography-mass spectrum (GC-MS). A total of 158 volatile and semi-volatile compounds were identified from 30 accessions of aroma rice germplasm, including 32 alcohols, 25 acids, 25 ketones, 21 hydrocarbon, 18 esters, 16 aldehydes, 4 ethers, 5 amines, 2 phenols, 2 bases, and 8 miscellaneous compounds. By UPGMA/Neighbor-join tree analysis, the thirty aroma rice germplasms could be classified into five groups according to the major odor or aroma compounds. Group Ⅰ included Indica type of 'Basmati' varieties. GroupⅡ included Japonica type foreign aroma rice except WAR 16 (domestic aroma rice). GroupⅢ and GroupⅤ included Indica type of Basmati and non-Basmati varities. GroupⅣ included domestic aroma rice except WAR34 and WAR35(Basmati varieties).

The polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs) content in sewage sludge was determined by gas chromatography linked to ion trap mass spectrometry(GC/ITMS) with five deuterated PAHs as internal standards. The minimum detection limit was from 1.66 to 7.14 pg for individual PAH by GC/ITMS. For determining total PAHs(∑PAH) in sewage sludge 84 samples from 74 waste water treatment plants in whole country were analyzed. The average content of ∑PAH for whole samples was 3,289±3,098 μg/kg, and ranged from 142 to maximum 20,102 μg/kg. According to the number of population of the city, the areas were classified as five regions, ie. big, large, middle, small, and rural area in which the waste water treated plants were grown. The contents of PAHs were 4,689±5,503, 5,839±6,401, 3,725±2,053, 2,237±2,069, and 2,475±1,489 μg/kg, in big, large, middle, small, and rural area, respectively.