가교된 단분산 폴리스티렌 비드를 유화 중합과 분산 중합으로 합성하였다. 가교된 폴리스티렌 비드를 자일렌과 iron pentacarbonyl로 팽윤시킨 후 옥틸 에테르와 함께 환류하여 iron pentacarbonyl을 산화철로 변환시켰다. 산화철의 화학 안정성을 향상시키기 위해 산화철을 포함하는 폴리스티렌 비드를 실리카로 코팅하였다. 소결로 폴리스티렌 비드를 제거하여 산화철을 포함하는 중공 실리카 비드를 얻었다. 전체 합성 과정에서 모든 비드의 크기와 형태는 균일하게 유지되었고, 산화철을 포함하는 중공 실리카 입자는 강한 자성을 보였다.
본 연구에서는, 혐기성 처리수에 용해된 바이오가스의 회수를 위해 불화 실리카/고분자 중공사 복합막을 제조하 고 막접촉기에서의 성능을 평가하였다. 복합막은 상용 폴리에테르이미드인(PEI) Ultem®을 이용하여 만든 중공사막 표면에 불 화 실리카를 강력한 공유 결합을 통해 코팅하는 방법으로 제조되었다. 막접촉기는 바이오가스로 포화된 수용액을 중공사의 외부에 공급하고, 중공사 내부로 기체를 투과시키는 방법으로 운전하였다. 높은 공극률을 가진 중공사막(PEI-fSiO2-A)은 액상 속도가 0.03 m/s일 때 메탄 회수 유량이 8.25 × 10-5 cm3 (STP)/cm2⋅s에 달했고 불화 실리카에 의해 표면 소수성이 매우 높 아져 물과의 접촉각이 75.6°에서 120~122°로 향상되었다. 본 연구에서 제조된 복합막은 바이오가스의 투과 속도와 소수성 모 두에서 탈기용으로 제조된 상용 폴리프로필렌 막보다 우수한 성능을 나타냈다.
본 연구에서는 한외여과 polysulfone (PSf) 중공사막에 첨가제를 섞는 방법을 통해 친수성 증가에 따른 분리막 특성 및 성능을 향상하고자 하였다. 15 nm 크기의 fumed silica (FS)를 0.1, 0.3, 0.5 wt%로 방사 용액에 분산시켜 혼합 매트릭스 분리막을 제조하였다. 단면 및 표면상태를 확인하기 위해 SEM 분석을 진행하였으며, FS가 함유될수록 중공사막의 평균 기공 반경이 4 nm 이상 증가하는 것을 확인하였다. 또한, 분리막의 친수성 분석을 위해 접촉각 측정을 진행하였으며, FS 함유로 분리막의 친수성이 높아진 것을 확인하였다. 수투과도의 경우 FS가 섞인 분리막은 91~96 LMH 수준을 보였으며 PSf 분리막보다 5~11%의 증가율을 보였다. 내오염성 평가에서도 친수도가 상승한 FS 혼합 중공사막 표면에 소수성을 띄는 BSA가 흡착되지 못하여 상대 유량 감소율이 PSf 단일막 보다 낮아졌음을 확인하였다.
친수성을 띄는 silica 나노입자(7, 11, 15 nm)를 0.1, 0.2, 0.3 wt%의 비율로 고분자(Polysulfone)에 섞은 후, 상전이 공정에 의하여 중공사막을 제조하였다. 용매로는 N-Methyl-2-pyrrolidone (NMP)을 사용하였다. 또한 중공사막 제조 시내부 응고제는 NMP/증류수(1:1) 혼합용액을 사용하였으며 외부 응고제로는 증류수를 사용하였다. 본 연구는 Silica 나노입자의 크기 및 함량이 분리막 구조에 미치는 영향과 그에 따른 특성을 살펴보았다.
Nanosized hollow silica was prepared by Stӧber method in the presence of aluminum isopropoxide. The mixture of polyelectrolytes such as poly(sodium 4-styrene sulfonate)(PSS) and polyacrylic acid(PAA) were used as templates. Tetraethylorthosilicate(TEOS) and aluminum isopropoxide were used as precursors for silica and alumina, respectively. The function of aluminum isopropoxide is to increase the porosity of silica shell. The characterizations of hollow silica were examined by TEM(transmission electron microscopy), TGA(thermogravimetric analysis), BET(Brunauer Emmett Teller), Energy-dispersive X-ray spectroscopy(EDS), and FT-IR spectrum. It was found that the shell thickness of hollow silica was around 8 nm and the core diameter was around 20 nm by TEM.
Hollow silica spheres were prepared by spray drying of precursor solution of colloidal silica. The precursor solution is composed of 10-20 nm colloidal silica dispersed in a water or ethanol-water mixture solvent with additives of tris hydroxymethyl aminomethane. The effect of pH and concentrations of the precursor and additives on the formation of hollow sphere particles was studied. The spray drying process parameters of the precursor feeding rate, inlet temperature, and gas flow rate are controlled to produce the hollow spherical silica. The mixed solvent of ethanol and water was preferred because it improved the hollowness of the spheres better than plain water did. It was possible to obtain hollow silica from high concentration of 14.3 wt% silica precursor with pH 3. The thermal conductivity and total solar reflectivity of the hollow silica sample was measured and compared with those values of other commercial insulating fillers of glass beads and TiO2 for applications of insulating paint, in which the glass beads are representative of the low thermal conductive fillers and the TiO2 is representative of infrared reflective fillers. The thermal conductivity of hollow silica was comparable to that of the glass beads and the total solar reflectivity was higher than that of TiO2.