Cobalt (Co) is mainly used to prepare cathode materials for lithium-ion batteries (LIBs) and binder metals for WC-Co hard metals. Developing an effective method for recovering Co from WC-Co waste sludge is of immense significance. In this study, Co is extracted from waste cemented carbide soft scrap via mechanochemical milling. The leaching ratio of Co reaches approximately 93%, and the leached solution, from which impurities except nickel are removed by pH titration, exhibits a purity of approximately 97%. The titrated aqueous Co salts are precipitated using oxalic acid and hydroxide precipitation, and the effects of the precipitating agent (oxalic acid and hydroxide) on the cobalt microstructure are investigated. It is confirmed that the type of Co compound and the crystal growth direction change according to the precipitation method, both of which affect the microstructure of the cobalt powders. This novel mechanochemical process is of significant importance for the recovery of Co from waste WC-Co hard metal. The recycled Co can be applied as a cemented carbide binder or a cathode material for lithium secondary batteries.
There has been much interest in recycling electronic wastes in order to mitigate environmental problems and to recover the large amount of constituent metals. Silver recovery from electronic waste is extensively studied because of environmental and economic benefits and the use of silver in fabricating nanodevices. Hydrometallurgical processing is often used for silver recovery because it has the advantages of low cost and ease of control. Research on synthesis recovered silver into nanoparticles is needed for application to transistors and solar cells. In this study, silver is selectively recovered from the by-product of electrodes. Silver precursors are prepared using the dissolution characteristics of the leaching solution. In the liquid reduction process, silver nanoparticles are synthesized under various surfactant conditions and then analyzed. The purity of the recovered silver is 99.24%, and the average particle size of the silver nanoparticles is 68 nm.
조직공학이란 손상된 조직에 대한 대체재를 개발, 제조하는 분야이며, 기증자로부터의 조직을 직접 이식하는 방법이 가장 널리 사용되어 왔으나, 최근에는 함성소재로부터의 캐폴드막 제조에 대한 연구가 진행되고 있다. 스캐폴드막은 공극률, 공극직경 및 공극간의 높은 연결성이 요구된다. 이에 대하여 용융주조에 이은 염 침출법이 알려져 있다. 본 연구에서는 용매주조에 이은 염 침출법을 사용하였으며, 이를 통하여 높은 공극률과 공극간의 연결성은 물룬 적합한 공극직경의 우수한 스캐폴드막을 제조하였다.
Au 정광으로부터 Au Ag의 용출율을 향상시키기 위하여 기계적-화학적 활성화와 티오요소-티오시안산염 혼합용액을 적용하였다. 기계적-화학적 활성화를 이루기 위하여 정광 시료를 건식으로 그리고 습식으로 미분쇄하였다. 입도분포 분석과 XRD 분석 결과, 평균 입도 크기와 결정크기는 정광 시료보다 건식-시료에서 그리고 건식-시료보다 습식-시료에서 더 작게 나타났다. SEM과 XRD 분석 결과 기계적-화학적 활성화에 의해서 습식-시료에서 비정질화 현상이 관찰되었다. Au Ag에 대한 용출실험을 티오요소 용액, 티오시안산염 용액 그리고 티오요소-티오시안산염 혼합 용액으로 각각 수행하였다. Au Ag 용출율은 정광 시료보다 건식-시료에서 그리고 건식-시료보다 습식-시료에서 더 높게 나타났다. Au Ag는 티오요소 용액에서 보다 티오시안산염 용액에서 그리고 티오시안산염 용액에서보다 티오요소-티오시안산염 혼합 용액에서 더 높게 용출되었다. 습식-시료와 티오요소-티오시안산염 혼합 용액을 적용할 때 Au Ag가 99% 이상으로 용출되었다.
Recovery of copper powder from copper chloride solution used in leaching process was carried out using a cementation method. Cementation is a simple and economical process, necessitating less energy compared with other recovery methods. Cementation utilizes significant difference in standard reduction potential between copper and iron under standard condition. In the present research, Cementation process variables of temperature, time, and added amount of iron scraps were optimized by using design of experiment method and individual effects on yield and efficiency of copper powder recovery were investigated using bench-scale cementation reaction system. Copper powders thus obtained from cementation process were further characterized using various analytical tools such as XRF, SEM-EDS and laser diffraction and scattering methods. Cementation process necessitated further purification of recovered copper powders and centrifugal separation method was employed, which successfully yielded copper powders of more than 99.65% purity and average in size.
A two-step recovery method was developed to produce copper powders from copper chloride waste solution as byproducts of MoO leaching process. The first step consisted of replacing noble copper ions with external Fe ions which were formed by dissolving iron scraps in the copper chloride waste solution. The replaced copper ions were subsequently precipitated as copper powders. The second step was cementation of entire solution mixture to separate (pure) copper powders from aqueous solution of iron chloride. Cementation process variables of temperature, time, and added amount of iron scraps were optimized by using design of experiment method and individual effects on yield and efficiency of copper powder recovery were investigated. Copper powders thus obtained from cementation process were further characterized using various analytical tools such as XRD, SEM-EDS and laser diffraction and scattering methods.Cementation process necessitated further purification of recovered copper powders and centrifugal separation method was employed, which successfully yielded copper powders of more than 99% purity and average 12m in size.
금-은 함유 황화광물 정광으로부터 Au와 Ag를 용출시키기 위하여 황화광물 정광을 건식과 습식으로 전처리하였다. 전처리한 황화광물에 대하여 광물학적 연구와 티오요소 용출실험을 수행하였다. 평균입도와 등전위는 정광시료에서 보다 건식 전-처리 시료에서 낮게 나타났고, 건식 전-처리 시료 보다 습식 전-처리 시료에서 더 낮게 나타났다. XRD 분석결과, 습식 전-처리 시료에서만 비정질의 특성이 나타났다. 정광시료에서, 최대의 Au, Ag 용출인자는 1.0 g의 티오요소, 1.0 M의 황산제2철, 2.0 M의 황산 농도에서 그리고 60℃의 용출온도에서였다. Au, Ag용출률은 건식 전-처리 시료에서 보다 습식 전-처리 시료에서 언제나 많이 그리고 빠르게 나타났다. 따라서, 향후 적당한 미분쇄 첨가제와 시간으로 전처리를 수행하고 비-시안 용매를 적용한다면 친환경적으로 Au, Ag를 용출시킬 수 있을 것으로 기대된다.
저 품위 엽납석 광석에 포함된 불순물 Fe를 제거하기 위하여 입도크기, 황산농도, 황산암모늄농도, 과산화수소농도 그리고 온도변화에 따른 제거 효율에 대하여 연구하였다. 저 품위 엽납석 광석에서 자형의 입방체 황철석이 포함된 것을 반사현미경으로 관찰할 수 있었으며, X-선 회절분석결과 주 구성광물은 석영과 딕카이트였다. 실험 결과 Fe 용출율이 최대로 나타나는 입도 -325 mesh에서, 황산농도는 2.0 M에서, 황산암모늄 농도는 10.0 g/l, 과산화수소 농도 3.0 M 그리고 최적의 용출 온도는 70℃에서였다. 용해 동역학 분석에서, Fe 용해는 황철석 표면에서 일어나며 화학적 반응에 통제되는 것으로 그리고 0.066/R, [H2SO4]1.156, [(NH4)2SO4]0.745, [H2O2]0.428 에 비례하는 것으로 나타났다.
황철석 시료로부터 Fe를 효과적으로 용출시키기 위하여 마이크로웨이브 에너지와 암모니아 용액을 적용하였다. 황철석을 마이크로웨이브에 60분 동안 노출시키자 적철석과 자류철석으로 상변환되었다. 그리고 암모니아 용액에 의하여 Fe가 최대로 용출되는 마이크웨이브 노출시간은 60분이였다. Fe 용출율이 99% 이상으로 나타나는 시료와 마이크로웨이브 노출 조건은 325-400 mesh의 황철석 시료와 60분에서였다. 그리고 암모니아 용출 조건은 0.3 M의 황산, 2.0 M의 황산암모늄 그리고 0.1 M의 과산화수소 농도에서였다. 고체-잔류물에 대하여 XRD 분석을 수행한 결과 황철석, 적철석 그리고 자류철석은 암모니아 용액에 의하여 완전히 제거되었지만 석영은 제거되지 않았다.
저항성 황화광물 정광으로부터 최적의 gold를 용출시키기 위하여 염소-차아염소산 용액과 다양한 온도와 농도를 소금소성정광에 적용하였다. 정광은 황철석, 황동석, 방연석으로 구성되었으며, 공기 중에서 750℃ 소성처리하자 적철석으로 변환되었고, 소금으로 소성처리하자 적철석과 난토카이트(nantokite, CuCl)으로 변환되었다. 다양한 변수로 용출실험을 수행한 결과, 염소-차아염소산 나트륨 혼합 비율 1 : 2에서, FeCl3 첨가량 1.0 M에서, 광액농도 1.0%에서, 그리고 용출온도 60℃에서 최대의 금 용출율을 얻었다. 금 용출율은 정광에서보다 소성정광에서 더 높게 용출되었고, 소성정광에서보다 소금소성정광에서 더 높게 용출되었다. XRD 분석 결과, 소금소성정광에서, 그리고 60℃의 염소-차아염소산 용출용액 고체 잔유물에서 석영이 관찰되었다.
염소-차아염소산 용액을 소성정광에 적용하여 gold와 silver를 효과적으로 용출시키고자 하였다. 염소 : 차아염소산 혼합비율 1.5 : 1, 그리고 NaCl 농도를 1 M으로 적용하였을 때 Au 용출율은 겨우 75%와 81%이였다. 그러나 광액농도를 1%로, 그리고 용출온도를 65℃로 적용하자 Au 용출율이 100%에 도달되었다. 왕수분해 및 염소-차아염소산 용출 고체 잔유물을 XRD분석을 실시한 결과 석영이 관찰되었다. 따라서 석영 속에 함유된 gold는 염소-차아염소산으로 용출시키지 못할 것으로 사료된다. 따라서 석영 속의 gold를 용출시키기 위해서는 더 작은 미립자로 전처리하거나 더 강력한 산화제를 적용해야 할 것이다.