PDMS에 NaA zeolite를 0~40 wt% 가하여 PDMS-NaA zeolite 막을 제조하였다. SEM 관찰에 의하면 PDMS-NaA zeolite 막 내에 분산되어있는 NaA zeolite 입자의 크기는 2~5 μm이었다. PDMS-NaA zeolite 막의 N2와 H2 투과도는 막 내의 NaA zeolite 함량이 증가하면 증가하였고, N2보다는 H2의 투과도가 더 컸다. 그리고 PDMS-NaA zeolite 선택성(H2/N2)은 NaA zeolite 함량이 증가하면 증가하였다.

PEBAX[poly(ether-block-amide)는 soft flexible polyether부분과 hard rigid polyamide 부분으로 이루어진 열가소성 탄소체이다. 부드러운 polyether 부분은 기체투과에 있어 높은 투과도를 제공하고 단단한 polyamide 부분은 기계적 강도가 좋고 기체 선택성 또한 우수하다. GO(Graphene oxide)는 자연계에 널리 존재하는 흑연으로부터 제조되는데 기체투과에 있어 선택적 배리어로서 작용할 수 있다. 본 연구에서는 PEBAX-GO 복합막을 GO 함량을 달리하여 제조하고 제조된 막의 물리화학적 특성, 기체투과도, 선택성에 대해 연구하였다.

TiCoxFe1-x(x=0.50~1.00)계 합금을 제조하고, 합금의 특성을 X-ray diffractometer (XRD), pressure composition temperature (PCT)곡선, scanning electron microscopy (SEM)에 의해 조사하였고, TiCoxFe1-x(x=0.50~1.00)-stainless steel (SS) 복합막에 대해 H2-N2 혼합기체분리실험을 하였다. X-선 회절분석에 의하면 TiCoxFe1-x(x=0.50~1.00)계 합금의 결정구조는 TiCo와 같은 입방정구조이었다. TiCoxFe1-x(x=0.50~1.00)계 합금은 120°C에서 hysteresis현상을 나타내었고, 합금 중 Fe의 양이 증가함에 따라 x=0.90~1.00과 0.50~0.55 범위에서는 hysteresis가 증가하였고, x=0.55~0.90 범위에서는 감소하였다. 가장 작은 hysteresis를 나타낸 합금은 TiCo0.55Fe0.45이었다. 120°C에서 TiCoxFe1-x(x=0.50~1.00)-SS 복합막의 수소투과압력의 최저값은 TiCo0.55Fe0.45에서 2.5 atm을 나타내었고, 최대값은 TiCo0.90Fe0.10에서 10 atm을 나타내었다. TiCoxFe1-x(x=0.50~.00)-SS 복합막에 의하여 120°C에서 H2-N2 혼합기체를 분리하는 경우, 가장 우수한 복합막은 고압부의 수소투과압력이 2.5 atm으로 가장 낮고, hysteresis가 가장 작은 TiCo0.55Fe0.45-SS 복합막이었다.

졸겔법에 의해서 trimethylborate (TMB)/tetraethylorthosilicate (TEOS) 몰비 0.01, 온도 800°C에서 SiO2⋅B2O3가 제조되었다. 그리고 제조된 SiO2⋅B2O3와 PDMS[poly(dimethylsiloxane)]로부터 PDMS-SiO2⋅B2O3 복합막을 제조하고 막의물리화학적 특성을 TG-DTA, FT-IR, BET, X-ray, SEM에 의해 조사하고 그리고 H2와 N2의 투과도와 선택도를 조사하였다.TG-DTA, BET, X-ray, FT-IR 측정에 의하면 SiO2⋅B2O3는 무정형의 다공성 SiO2⋅B2O3였으며, 기공의 평균직경은 37.7821Å, 표면적은 247.6868 m2/g이었다. TGA 측정에 의하면 PDMS 내에 SiO2⋅B2O3가 첨가되었을 때 PDMS-SiO2⋅B2O3 복합막의 열적 안정성은 향상되었다. SEM 관찰에 의하면 SiO2⋅B2O3는 약 1 μm 크기로 PDMS 내에 덩어리 상태로 뭉쳐서 분산되어 있었다. 기체투과실험에 의하면 PDMS 내에 SiO2⋅B2O3 함량이 증가하면 H2와 N2의 투과도는 증가하였고,

PEBAX[poly(ether-block-amide)]-NaY zeolite 복합막에 대한 H2, N, CO2, CH4의 투과도와 선택도에 대하여 연 구하였다. PEBAX-NaY zeolite 복합막에 대한 H2, N2, CO2, CH4 투과도는 막 내의 NaY zeolite 함량이 증가할수록 H2의 투 과도는 증가하였고, N2, CO2, CH4의 투과도는 감소하는 경향을 나타내었다. PEBAX-NaY zeolite 복합막 내의 NaY zeolite 함량이 증가함에 따라 N2에 대한 H2와 CO2의 선택도, CO2에 대한 H2의 선택도, 그리고 CH4에 대한 기체 선택도는 증가하였 고, 그외의 H2, N2, CO2에 대한 기체(H2, N2, CO2, CH4)의 선택도는 감소하였다. 그리고 각 기체들에 대한 가장 높은 선택도 는 CO2인 경우에 얻어졌고, H2, N2, CH4에 대한 CO2의 선택도 값은 12~156이었다.

무정형의 괴상의 다공성 borosilicate는 trimethylborate (TMB)/ tetraethylorthosilicate (TEOS) 몰비 0.01∼0.10 겔 체를 700∼800°C 온도범위에서 열처리 하였을 때 얻어졌다. BET와 SEM 관찰에 의하면 700∼800°C에서 얻어진 borosilicate의 표면적은 251.12∼355.62 m2/g이고, 기공직경은 3.5∼4.9 nm이며, 입자크기는 30∼60 nm이었다. TGA측정에 의 하면 borosilicate가 poly[1-(trimethylsilyl)propyne](PTMSP)에 첨가되었을 때 PTMSP-borosilicate 복합막의 열적 안정성은 향 상 되었다. SEM관찰에 의하면 borosilicate는 1 μm 크기로 복합막 내에 분산되어 있었다. 기체투과실험에 의하면 PTMSP에 borosilicate 함량이 증가하면 자유부피, 공동, 기공률이 증가하여 기체투과가 용해확산에 의한 것보다 분자체거름, 표면확산, Knudsen 확산에 의해 일어나는 경우가 점차 증가함으로 해서 H2와 N2의 투과도는 증가하고 선택도(H2/N2)는 감소하였다.

고분자 PDMS에 chitosan을 0.02∼0.60 wt%까지 넣어 복합막을 제조하였고, SEM과 TGA에 의해서 막의 특성을조사하였다. 기체투과 실험은 30°C, 4 kg/cm2 조건에서 수행하였고, 복합막의 함량 변화에 따른 H2와 N2의 투과도와 선택도를 조사하였다. PDMS-chitosan 복합막의 H2와 N2 투과도는 chitosan 함량이 증가하면 0∼0.20 wt%까지는 증가하고 그 이상에서는 감소하였다. 그리고 선택도(H2/N2)는 0∼0.20 wt%까지는 감소하고 0.20∼0.60 wt% 범위에서는 증가하였다. PDMS 고분자에 chitosan이 도입되어졌을 때 PDMS의 열적 안정성이 향상되었고, chitosan 함량이 증가했을 때 복합막의 표면은 거칠어지고 홀이 생성되었다.

본 연구에서는 PTMSP[poly(1-trimethylsilyl-1-propyne)]의 기체투과에 대한 선택도와 열적 안정성, 시간에 따른 노화현상으로 인한 투과특성의 감소를 개선하기 위해서 PTMSP/PDMS[poly(dimethylsioxane)] graft copolymer에 zeolite를 삽입하여 PTMSP/PDMS-NaY zeolite 복합막과 PTMSP/PDMS-NaA zeolite 복합막을 제조하였다. 물리 화학적 특성을 FT-IR, 1H-NMR, TGA, SEM, GPC을 사용하여 조사하였고, H2와 N2 기체에 대한 투과도와 선택도 성질을 고찰하였다. PTMSP/PDMS-NaY zeolite 복합막과 PTMSP/PDMS-NaA zeolite 복합막 H2와 N2 투과도는 PTMSP/PDMS graft copolymer 단일막보다 증가하였고, zeolite 함량이 증가함에 따라 증가하였다. 반면에 선택도(H2/N2)는 zeolite 함량이 증가함에 따라 감소하였다. PTMSP/PDMS-NaA zeolite 복합막은 PTMSP/PDMS-NaY zeolite 복합막보다 높은 투과도와 선택도를 보였다.

소수성 고무상 고분자 PDMS에 NaYzeolite 함량을 1~40 wt%로 달리하여 PDMS-NaYzeolite 복합막을 제조하였다. 그리고 FT-IR, 1H-NMR, SEM에 의해서 막의 특성을 조사하였다. 복합막의 NaYzeolite 함량 변화에 따라 H2와 N2의 투과도와 선택도를 조사하였다. PDMS 단일막은 기체투과 압력이 증가하면 H2와 N2의 투과도와 선택도(H2/N2)가 증가하였다. PDMS-NaYzeolite 복합막의 H2와 N2 투과도는 NaYzeolite 함량 0~10 wt%까지는 증가하고 그 이후부터는 감소하였고, 선택도(H2/N2)는 0~2 wt%까지는 감소하고 그 이상에서는 증가하였다. PDMS-NaYzeolite 복합막은 H2 투과도가 증가하면 선택도(H2/N2)는 0~2 wt%와 10~40 wt% NaYzeolite 함량 범위에서는 감소하고, 2~10 wt% NaYzeolite 함량 범위에서는 증가하였다.

본 연구에서는 atom transfer radical polymerization (ATRP)에 의해 polydimethylsiloxane (PDMS)와 methyl-methacrylate (MMA)로부터 polydimethylsiloxane-polymethylmethacrylate (PDMS-PMMA) block copolymer를 합성하였다. 합성된 PDMS-b-PMMA copolymer막의 특성은 FT-IR, 1H NMR, GPC, DSC 등을 사용하여 조사하였다. 질소와 수소의 투과도는 각각 1.2~1.5 barrer와 6.2~10.5 barrer를 보였고, 질소에 대한 수소의 선택도는 5.3~6.9 범위였다. PDMS-b-PMMA copolymer 막의 투과도와 선택도는 PDMS 막보다는 낮은 값을 보였고, PMMA 막보다는 높은 결과를 보였다.

PTMSP-silica-PEI 복합막이 PTMSP에 TEOS를 가하여 졸-겔 방법에 의해 제조되었다. 복합막의 특성은 1H-NMR, FT-IR, TGA, XPS, SEM, GPC 등을 사용하여 조사하였고, 복합막의 기체투과 특성을 알아보기 위해 H2,O2,N2,CO2,CH4를 사용하였다. PTMSP-silica-PEI 복합막의 기체 투과도는 TEOS의 함량이 증가함에 따라 증가하였다. H2와 CH4는 15 wt% TEOS에서 PTMSP-PEI 복합막보다 투과도와 선택도가 모두 증가하였다. 한편 O2와 CO2는 선택도의 감소없이 투과도가 증가하는 경향을 나타냈다.

졸겔법에 의해 Si(OC2H5/)4-(CH3O)3B-C2H5OH-H2O계로부터 다공성의 SiO2-B2O3 막을 제조하였다. SiO2-B2O3막의 특성을 BET, IR spectrophotometer, X-ray diffractometer, SEM 과 TEM을 사용하여 조사하였다. 700{℃에서 얻어진 SiO2-B2O3 막의 평균 기공직경은 0.0048 mu{m}이고, 표면적은 354.398 m2/g이었으며, 입자의 크기는 7 nm인 무정형의 다공체이었다. SiO2-B2O3 막의 수소/질소 혼합 기체 분리 특성은 기체분리 압력을 달리하여 조사하였다. 25{℃, ΔP 155.15cmHg에서 수소/질소 혼합 기체를 분리하여 본 결과 SiO2-B2O3 막의 수소에 대한 real separation factor(α)는 4.68이었다. 그리고 투과셀의 압력차(ΔP)값이 증가할수록 real separation factor(α), head separation factor(β), tail separation factor((equation omitted))값이 증가하였다.

PTMSP/PDMS-PEI 복합막을 제조하고, 막의 특성을 FT-IR, 1H-NMR, DSC, TGA, GPC, SEM을 사용하여 조사하였다. 제조된 PTMSP/PDMS copolymer의 수평균분자량((equation omitted))은 501,516이었고, 중량평균분자량((equation omitted))은 675,560이었다. 제조된 고분자 복합막에 의한 H2/N2 혼합기체분리는 25{℃에서 압력의 변화에 따라 조사하였다. PTMSP/PDMS-PEI 복합막들의 수소에 대한 분리인자(α, β, (equation omitted)) 값은 투과셀의 압력이 증가하면 증가하였다. PTMSP/PDMS-PEI 복합막의 수소에 대한 α, β, (equation omitted) 값은 ΔP 345.55 kPa와 25{℃에서 각각 21.50, 49.14, 1.84이었다.

PTMSP-PEI와 PDMS-PEI 복합막을 제조하고, 막의 특성을 FT-IR, 1H-NMR, DSC, TGA, GPC, SEM을 사용하여 조사하였다. 제조된 PTMSP의 수평균분자량 (equation omitted)은 477,920 이었고, 중량평균분자량 (equation omitted)은 673,329이었고, 유리전이온도 (Tg)는 224℃이었다. 제조된 고분자 복합막들에 의한 H2/N2 혼합기체분리는 25℃에서 압력의 변화에 따라 조사되었다. PTMSP-PEI와 PDMS-PEI 복합막들의 수소에 대한 분리인자 (α, β, equation omitted)값은 투과셀의 압력이 증가하면 증가하였다. PTMSP-PEI 복합막의 수소에 대한 (α, β, equation omitted 값은 ΔP 30psi 와 25℃에서 2.28, 1.17, 1.96이었고, PDMS-PEI 복합막의 (α, β equation omitted 값은 3.70, 1.53, 2.42 이었다.

다공성 실리카 막을 졸겔법에 의해서 Si(OC2H5)4-H2O 로부터 제조하고, 막의 특성을 TG-DTA, XRD, IR, BET, SEN, TEM을 사용하여 조사하였다. 다공성 실리카 막 제조를 위한 Si(OC2H5)4 : H2O4 : H2O : C2H5OH의 최적 몰비는 1 : 4.5 : 4 이었다. 100℃~1100℃~에서 열처리된 막의 비표면적은 3.8 m2/g~902.3m2/g 이었으며, 기공크기는 20Å~50Å이었다. 300℃~~700℃~범위에서 열처리된 막의 입자크기는 15nm~30nm이며, 열처리 온도가 증가하면 입자의 크기도 증가하였다. 이렇게 제조한 다공성 실리카 막으로 H2/N2 혼합기체를 분리하는데 응용하였으며, 다공성 실리카 막에 의한 H2/N2혼합기체분리는 Knudsen flow와 surface flow에 의해서 일어나며 주로 surface flow에 의존하였다. 다공성 실리카 막의 H2/N2 혼합기체에 대한 real separation factor(alpha)는 155.15 cmHg(DeltaP)와 25℃에서 5.17이었으며, real separation factor(alpha), head separation factor (β), tail separation factorbarB)는 압력이 증가하면 증가하였다.

본 연구에서는 곡류 중 트리코테센류 곰팡이독소인 T-2 독소 및 HT-2 독소의 LC-MS/MS 분석방법을 검증하고 국내 유통 곡류 중 T-2 독소 및 HT-2 독소의 오염실태를 파악하였다. 곡류 중의 T-2 독소 및 HT-2 독소를 분석하기 위해, 염화나트륨을 포함한 90% 메탄올 용액으로 추출, 원심분리, 여과, 4% 염화나트륨용액으로 희석하고, 원심분리한 후, 여과한 후 면역친화성칼럼에 의해 정제한 시료를 LC-MS/MS 동시정량 분석하였다. T-2 독소 및 HT-2 독소의 검출한계 및 정량한계는 각각 0.5 μg/kg 및 1.5 μg/kg 얻었다. matrix-matched 표준 검량식에서 상관계수 0.99 이상의 직선성을 얻었으며, T-2독소와 HT-2 독소 2배에서 10배의 정량한계로 표준용액을 첨가한 시료에서 회수율은 T-2독소와 HT-2 독소 각각 100.6±7.2 %, 96.8 ± 9.4 %로 EU 가이드라인에서 제시하는 유효성 기준을 만족하였다. LC-MS/MS 정량법을 이용하여 국내 곡류 9품목 115건에 대해 T-2 독소와 HT-2 독소의 오염도를 조사하여 본 결과, 전체 곡류 115건 중에서 T-2 독소는 83건, HT-2 독소는 93건 검출되었으며 오염도는 T-2 독소는 N.D~37.1 ug/kg, HT-2 독소는 N.D~5.4 ug/kg 으로 낮은 수준이었으며, 오염도는 유럽기준치(100 μg/kg)이내 이었다. 본 연구에서 개발된 곡류 중 T-2 독소 및 HT-2 독소에 대한 분석법은 향후 우리나라 곡류 중 곰팡이독소 안전관리를 위한 시험법으로 활용가능하며, 오염도 자료는 안전성 평가의 기초자료로 활용이 가능할 것으로 사료된다.