X-선회절 분석은 결정질 물질의 정량과 정성분석을 위한 가장 효과적인 분석기술이며, 따라서 회절자료를 이용한 매우 다양한 광물조성 정량분석법이 존재한다. 본 연구에서는 비정질 실리카, 석영, 뮬라이트, 강옥으로 제조한 인공광물혼합시료를 대상으로 리트벨트법과 PONKCS (partial or no known crystal structure) 방법을 적용하여 정량 X-선회절 분석을 수행하였다. 100% 비정질 실리카와 내부표준시료 첨가 시료의 회절자료를 이용하여 PONKCS 방법으로 비정질 실리카의 결정 모형을 성공적으로 구축하였다. 비정질 실리카의 경우, 원 중량 대비 치우침의 절대값 평균은 1.85 wt%였다. 비정질 실리카의 함량이 작은 경우 상대적으로 높은 치우침을 보이는데, 이는 배경 회절패턴의 강도가 낮음에 기인하는 것으로 판단된다. 그밖에 석영, 뮬라이트, 강옥의 경우, 치우침의 절대값 평균은 각각 0.53 wt%, 0.87 wt%, 0.57 wt%였다. 내부표준물질 혼합법을 적용한 전통적인 리트벨트 정량분석 결과와 비교할 때 PONKCS 방법이 비정질 실리카를 포함한 인공광물혼합시료에 대하여 신뢰도 높고 성공적인 정량 분석법임을 확인해 주었다.

대표적인 일부 건축자재의 석면 함량을 일본공업표준법 (JIS)에 따른 X-선회절분석으로 측정하였고, 분석과정에서의 광물학적 성분변화와 문제점을 검토하였다. 국내의 슬레이트, 벽재, 천장재의 대표적인 건축자재에 대해 석면 함량을 정량한 결과, 슬레이트 시료가 6.87~6.93%의 온석면을 함유하여 가장 많은 석면을 함유하고 있는 것으로 분석되었다. 분석된 다른 건축자재들에서도 1.35~3.98%의 범위로 다양한 양의 온석면이 포함되어 있는 것으로 분석되었다. 이번 연구에서 국내에서 처음으로 일부 건축자재의 석면 함량에 대한 X-선회절방법에 의한 분석결과를 제시하였으며, 이런 방법을 통하여 국내에서 최근에 개정된 규정(노동부 산업안전보건법 제2007-26호)에서 규정한 석면의 허용기준량 0.1% 함량을 평가하는데 효과적인 것으로 나타났다. 일부 시료에서 온석면과 함께 투각섬석이 소량 수반되고 있음이 나타났으나, 이들의 결정형태와 그 함량과 지질학적 산출상태 등으로 보아, 석면 활용의 목적으로 첨가한 것이 아니고 온석면에 본래 수반되었던 볼순광물로 나타난 것으로 생각된다. X-선회절분석으로 석면상과 비석면상의 구분이 어렵기 때문에 형태를 관찰할 수 있는 광학현미경과 전자현미경의 보조적인 관찰도 필요한 것으로 나타났다. 이번에 사용한 X-선회절분석 방법에서는 가열처리와 산처리에 의한 소실율이 많아 석면의 농집도가 높은 건축자재 시료에 가장 효과적인 것으로 나타났다.

경기만 표층퇴적물 시료 96정점에 대하여 고분해능 X선 회절분석기와 Siroquant v3.0 프로그램을 이용하여 광물조성을 구하였다. 연구해역 표층퇴적물은 조암광물이 대부분을 차지하며(석영 63.8%, 사장석 12.9%, 알카리장석 11.7%, 백운모 4.3%, 각섬석 1.2%, 흑운모 0.5%), 점토광물(일라이트 2.4%, 녹니석 1.4%, 카올리나이트 0.4%) 및 소량의 탄산염광물(방해석 0.1%, 아라고나이트 0.3%)로 구성되어 있다. 조립질 퇴적물은 연구해역 북쪽, 남쪽과 중앙부에서 많이 분포하며, 세립질 퇴적물은 연구해역 중앙부 북쪽과 남쪽에 동서 방향으로 긴 형태의 분포를 보인다. 연구해역의 남쪽에는 석영의 함량이 상대적으로 높은 조립질 퇴적물이 퇴적되고, 연구해역 북쪽에서는 사장석, 백운모, 각섬석 등의 함량이 높은 조립질 퇴적물이 퇴적되는 것으로 나타난다. 연구해역 중앙부의 남쪽에는 일라이트의 함량이 상대적으로 높은 세립질 퇴적물이 퇴적되고, 연구해역 중앙부의 북쪽에서는 녹니석과 카올리나이트의 함량이 상대적으로 높은 세립질 퇴적물이 퇴적되는 것으로 나타난다.

리트벨트 분석법과 저온에서 측정한 방사광 가속기 분말회절 자료를 이용하여 CFC-13 (CF3Cl; chlorotrifluoromethane) 분자체가 흡착된 제올라이트 Na,K-LSX (low-silica X or synthetic faujasite)의 구조분석을 수행하였으며, supercage 내의 6-ring주변에 CFC-13 분자체의 불소 원자와 LSX 제올라이트의 나트륨 양이온 간의 결합이 일어남을 확인하였다.

수소원자를 포함한 강유전체 Li(NH4)SO4의 중수소 치환형인 Li(ND4)SO4 단결정에 대해 X-선과 중성자 회절법으로 결정구조를 연구하였다. 이 결정은 상온에서 사방정계이고 공간군은 P21nb이다. 격자상수는 a=5.2773(5) a, b=9.1244(23) a, c=8.7719(11) a이며 Z=4이다. 한국원자력연구원의 연구용 원자로인 하나로에 설치된 중성자 4축 단결정 회절장치로 중성자데이터를 수집하였으며, X-선 회절데이터는 일본 동북대학교 물리학과에서 측정하였다. X-선 회절법으로 수집한 1450개의 독립 회절반점에 대하여 최소자승법으로 정밀화하여 최종 신뢰도값 R=0.070을 얻었으며, 중성자 회절법으로는 745개의 회절반점에 대하여 R=0.049을 얻었다. X-선 회절데이터 분석 결과 결정구조 내의 수소원자 중 1개의 위치만을 얻었으나, 중성자 회절법으로는 NH4 사면체의 수소/중수소원자의 위치는 물론 H를 치환해서 들어간 D의 점유율을 정련하여 측정시료의 평균화학식이 LiND3.05H0.95SO4임을 밝혔다.

2001년 황해 2차 탐사에서 채취된 89개 표층 퇴적물 시료에 대하여 고분해능 X선 회절분석기와 Siroquant v.3.0 프로그램을 이용하여 광물조성을 구하였다. 황해 표층 퇴적물은 주구성광물(석영 57.8%, 사장석 16.0%, 알카리 장석 10.0%), 점토광물 및 방해석 등으로 구성되어 있다. 점토광물 중에는 일라이트(8.7%)가 가장 많고, 녹니석(2.6%)이 두번째로 많으며, 카올리나이트(0.6%)는 매우 소량들어 있고, 스멕타이트는 존재하지 않는 것으로 밝혀졌다. 석영 함량은 황해의 가장자리에 많고, 산동 반도 남동쪽에서 제주도 남서쪽을 연결하는 북서-남동 방향을 따른 해역에서 매우 낮다. 이런 분포 경향은 조립질 퇴적물인 모래의 분포 경향과 일치한다. 이를 통하여 조립질 퇴적물은 많은 양의 석영으로 구성되어 있으며, 황해의 동쪽과 남서쪽으로 많은 양이 유입되었을 가능성이 크다고 추정할 수 있다. 일라이트의 분포는 석영과 반대되며, 세립질 퇴적물과 비슷한 경향을 나타낸다. 이것은 세립질 퇴적물의 상당한 양이 황해의 북서쪽으로부터 공급되었을 가능성을 보여준다. 이번 연구 결과만 가지고 황해 퇴적물의 근원지를 정확하게 규명하는 것은 힘들기 때문에, 이와 비슷한 일련의 연구가 계속되어야 할 것으로 판단된다.

입실 단층 파쇄대에는 다양한 종류의 단층점토가 산출된다. 이들 단층점토에 대한 X-선회절분석, 고해상도분말회절분석, 전자현미경 관찰 등을 통하여 단층점토의 광물조성에 대한 연구를 하였다. 입실 단층 파쇄대에서 나타나는 단층점토는 색깔에 따라 광물 조성의 차이가 나타난다. 입실단층에서 나타나는 단층점토의 특징적인 광물은 로몬타이트이며, 주변암석에서 이 광물이 나타나지 않는 것으로 보아 풍화 변질 산물인 것으로 추정된다. 입실 단층의 단층점토의 주 구성광물은 스멕타이트이다.

건설현장 절취사면 함황철석 암석시료의 X-선분말회절자료를 이용하여 매트릭스플러싱법(matrix-flushing method)과 ROCKJOCK 프로그램 두 가지 방법으로 구성광물을 정량분석하고 두 방법을 비교 평가하였다. 또한, 광물정량 분석결과를 이용하여 광물학적 중화능과 산발생능을 산출하여 전통적 방법으로 구한 산발생능과 비교함으로써 그 응용 가능성을 평가하였다. 광물학적 중화능과 산발생능을 좌우하는 물질인 방해석과 황철석에 대한 광물정량 분석결과, 두 방법 사이에는 약 0.95의 정의 상관관계를 보이고 있으나 매트릭스플러싱법으로 구한 값이 평균 약 1.45배 정도 크다. 총 황 분석값을 이용한 황철석 추정량과 XRD자료를 이용하여 정량적으로 계산된 황철석 함량 간의 관계는 KB 시료를 제외하였을 경우에 매트릭스플러싱법과 ROCKJOCK방법에서 각각 0.98과 0.92라는 높은 정의 상관관계를 보여주고 있으며 전통적인 acid-base accounting (ABA) 시험에서의 AP값에 대하여 이러한 상관관계가 그대로 반영된다. 방해석을 포함하는 유일한 시료인 YJ의 광물학적 NP는 매트릭스플러싱법과 ROCKJOCK 방법에 대하여 각각 23.0과 34.0(kg CaCO3 equivalent per tonne)로 나타났다. 매트릭스플러싱법으로 산출된 AP값은 평균적으로 전통적인 산성배수 발생가능성 평가의 산발생능 값의 12%에 해당하며 ROCKJOCK 프로그램을 이용하여 산출된 산발생능 값의 47%에 해당한다. 따라서 황철석과 방해석 한 종에 대한 광물학적 AP와 NP 값의 산출만으로도 전통적인 산성배수 발생 가능성 평가 이전에 효율적인 예측이 가능함을 보여주었다. 자류철석(pyrrohtite), 백운석, 능철석, 앵커라이트, 능망간석 등의 기타 개별 광물에 대한 추가 연구를 통하여 실제 건설현장 절토사면 시료에 대한 광물학적 NP와 AP 계산의 완성도를 높일 수 있으며, 산성암반배수 발생가능성 평가의 예비 지표로 활용할 수 있을 것으로 기대한다.

Au 내부 표준시편을 이용하여 일반 전자회절도형에서도 알바이트와 올리고클레이스의 격자 상수 값을 1% 이내의 오차범위로 얻었다. 자연산 올리고클레이스 시료의 전자회절도형 지도를 작성하였고, 11개 지점의 정대축 전자회절도형을 얻었다 이러한 작업은 삼사정계민 장석으로부터 신뢰성 있는 전자현미경 연구 결과를 얻기 위해서는 필수적인 과정이다. 장식의 001 벽개면과 TEM의 양측경사 시료지지대를 이용하면 장석의 구조/화학 분석에 필요한 다음과 같은 정보를 획득할 수 있다: 알칼리 장석은 [001] 방향에서 ＊ 값을, [100] 방향에서 α＊ 값을 측정하여 α＊ - ＊ plot을 함으로써 미세 영역에서 Si-Al ordering 상태 및 화학 조성을 예측할 수 있다. Na-rich한 사장석은 [001] 방향에서 ＊ 값을 측정하여 Si-Al ordering 상태를 예측할 수 있다. Na-poor한 사장석은 [100] 방향에서 e-reflection의 유무, 회절강도 및 위치 변화를 측정하여 구조 및 화학을 예측할 수 있다.

캐나다 퀘벡주 파커광산(Parker mine)에서 산출된 삼팔면체 운모인 금운모-1M 시료에 대하여 중성자분말회절 분석을 실시하고 리트벨트법을 통해 그 결정구조를 해석하였으며, 특히 X선 분말회절법으로는 해석이 어려운 금운모 구조 내의 OH기의 크기 및 길이, 그리고 방향성을 결정하였다. 연구에 이용된 금운모의 화학조성은 EPMA 분석결과 K2(M g4.46F e0.83A l0.34 Ti0.22)(S i5.51A l2.49) O20(O H3.59 F0.41)로 나타났다. 중성자 분말회절실험은 상온과 극저온(-263℃)에서 실시하였으며, 회절값으로부터 구한 금운모의 단위포 상수는 a=5.30∼5.31 a, b=9.18∼9.20 a, c=10.18∼10.21 a, β=100.06∼100.08˚로 결정되었다. R지수의 경우 극저온(-263℃)에서의 값이 Rp=2.35%, Rwp=3.01%로, 상온에서의 값( Rp=2.51%, Rwp=3.18%)보다 다소 적게 나타났는데, 이는 낮은 온도에서 온도인자 (Biso)에 대한 영향이 적어짐에 따라 나타나는 결과로 생각된다. OH기의 결합거리는 상온에서 0.93 a, 저온에서 1.03 a, 방향성은 93.4˚∼93.6˚로 측정되었다 극저온에서 상온으로 온도가 상승하면서 OH기의 크기가 감소하는 것은 온도 상승에 따른 진동효과보다는 결정구조내의 수소결합과 관련있는 것으로 해석된다.석된다.석된다.으로 해석된다.석된다.석된다.

High pressure X-ray diffraction study was carried out on a natural FeO(OH)-goethite to investigate its compressibility at room temperature. Energy dispersive X-ray diffraction method was employed using Mao-Bell type diamond anvil cell with Synchrotron Radiation. MgO powder was compressed together with goethite for the high pressure determinations. Bulk modullus was determined to be 147.9 GPa by the Birch-Murnaghan equation of state under assumption of K0' of 4. This value was subjected to compare with its structural analogs and related materials.

Polycrystalline ZrH2 in tetragonal crystal system has been compressed in a modified Bassett-type diamond anvil cell up to 36.0 GPa at room temperature. X-ray diffraction data did not indicate any phase transitions at the present pressure range. The pressure dependence of the a-axis, c-axis, c/a and molar volume of ZrH2 was determined at pressures up to 36.0 GPa. Assuming the pressure derivative of the bulk modulus (K0') to be 4.11 from an ultrasonic value on Zr, bulk modulus (K0) was determined to be 160Gpa by fitting the pressure-volume data to the Birch-Murnaghan equation of state. Same sample was heated at 500℃ at the pressure of 9.8 GPa in a modified Sung-type diamond anvil cell. Unloaded and quenched sample revealed that the original tetragonal structure transforms into a hexagonal structured phase with a zero-pressure molar volume change of ~115.5%.