해양산업시설에서는 많은 종류의 유해물질의 배출 가능성이 존재하기 때문에 이에 대한 체계적인 대응체계가 필요하다. 그 중 연속자동 측정이 가능하면서 ppb 수준의 낮은 검출하한 (limit of detection:LOD)를 갖는 센서 구현은 매우 중요하다. 이를 위해 본 연구에서 는 활성탄소(carbon black)와 Indium tin oxide (ITO) 나노입자를 혼합한 film의 표면저항의 변화를 이용한 고성능 센서 제안 및 구현을 위해 성능인자를 최적화하였다. 센서 구조는 접촉 면적과 전극 간격을 최적화하였다. 접촉 면적이 증가하면 감도, LOD 성능이 향상되었으며 60 mm2에서 최적화되었다. 또한, 전극 간격은 접촉 면적을 일정하게 유지한 상태에서 변화시켰으며 센서 응답은 전극 간격이 감소함에 따라 증가하는 것을 확인하였다. 마지막으로 센서 표면에서의 유해물질의 잔류시간 증가를 위해 화학흡착제를 적용하였다. 화학흡착제는 유해 물질을 선택적으로 흡수할 수 있는 polyester계를 선택하였다. 그 결과 농도가 증가함에 따라 응답이 선형적으로 증가하여 센서로 활용이 가능한 것을 확인하였다. 이러한 3가지의 방법을 통해 센서를 제작하였을 때 액상 유해물질을 기존 센서의 LOD(89.9 ppb)와 비교 10~40 ppb 정도의 낮은 농도를 검출할 수 있는 센서를 구현하였다.
This study assessed the measurement technique of odorous substances using a GC/MOS system with MOS sensor at the detector and the method detection limits were determined for odorous substances such as hydrogen sulfide, acetaldehyde, toluene, m,pxylene, and o-xylene. The portable GC/MOS system was able to separate and measure about 16 out of 22 odorous substances including sulfur compounds, aldehydes, and VOCs. The peak values for hydrogen sulfide, acetaldehyde, toluene, m,p-xylene, and o-xylene showed a nonlinear relationship with concentration and a correlation coefficient of 0.95 or higher was confirmed. The method detection limits for hydrogen sulfide, acetaldehyde, toluene, m.pxylene, and o-xylene using the portable GC/MOS system were determined to be 0.005, 0.023, 0.016, 0.004, and 0.051 ppm, respectively. It is expected that the system can measure odor samples with concentrations of least 50 ppb without additional pretreatment or concentration processes.
Toluene, xylene, styrene, and ethylbenzene are main volatile organic compounds emitted from painting materials. According with the development of gas chromatography equipment, it has been possible to analyze the low level of ambient VOCs concentration. In this study, the limit of detection and the limit of quantitation were analysed for VOCs originated from painting materials in GC/FID/liquid injection analysis system. The results of %RSD for four standard solutes showed a great reproducibility in terms of detection time and detection area. The limit of detection and the limit of quantitation in SRI GC appeared to be 501.64 pg and 1.67 ppb for toluene, 572.03 pg and 1.90 ppb for ethylbenzene, 1077.22 pg and 3.59 ppb for m,p-xylene, 36563.35 pg and 121.76 ppb for styrene, respectively.
According to the development of GC equipment, it has been possible to analyze the low level of ambient VOCs concentration. In this study, the limit of detection and the limit of quantitation were estimated for two GC equipments of the VOCs analysis, which would contribute to improve the quality of VOCs analysis results. The results of %RSD for ten standard solutes showed a great reproducibility in terms of detection time and detection area. The limit of detection and the limit of quantitation in SRI GC appeared to be 0.175 ppb and 0.583 ppb for benzene, and 0.223 ppb and 0.743 ppb for toluene, respectively. On the other hand, The limit of detection and the limit of quantitation in FISON GC appeared to be 0.149 ppb and 0.496 ppb for benzene, and 0.094 ppb and 0.313 ppb for toluene, respectively.
When a new counting experiment is proposed, it is crucial to predict whether the desired source signal will be detected, or how much observation time is required in order to detect the signal at a certain significance level. The concept of the a priori prediction of the detection limit in a newly proposed experiment should be distinguished from the a posteriori claim or decision whether a source signal was detected in an experiment already performed, and the calculation of statistical significance of a measured source signal. We formulate precise definitions of these concepts based on the statistical theory of hypothesis testing, and derive an approximate formula to estimate quickly the a priori detection limit of expected Poissonian source signals. A more accurate algorithm for calculating the detection limits in a counting experiment is also proposed. The formula and the proposed algorithm may be used for the estimation of required integration or observation time in proposals of new experiments. Applications include the calculation of integration time required for the detection of faint emission lines in a newly proposed spectroscopic observation, and the detection of faint sources in a new imaging observation. We apply the results to the calculation of observation time required to claim the detection of the surface thermal emission from neutron stars with two virtual instruments.
Based on basic concept of detection limit, sample measurement time & background measurement time was considered, and MDA values according to background measurement time and sample measurement time in land samples(river soil, surface soil, drinking water, underground water, surface water, pine leaf, mugwort) analysis among environmental samples were compared. Seeing the water sample analysis result, it was shown that most of the samples were not detected, and most of the samples in land specimen analysis showed to be below the detection limit of "Ministry of Education, Science and Technology Announcement Je-2008-28-ho", but Cs which is one of artificial radioactive nuclide was detected in some samples. It can be traced back to 1950s and 1960s when nuclear tests were carried out in atmosphere and catastrophic Chernobyl atomic power station accident that caused fallouts in the sky, and this is common level of detection that can be observed worldwide. Seeing the result that the Cs(which is a isotope of Cs, and it has relatively short half life) was not detected in all samples, it can be considered it doesn't affect to the operation of atomic power station.
검정콩 품질평가의 한 기준이 되는 안토시아닌의 함량평가를 위한 분석기술 개발의 일환으로 검정콩 종피 함유 안토시아닌의 최적 HPLC 분석조건을 확립하여 검정콩 함유 안토시아닌의 작물학적 연구와 검정콩 함유 안토시아닌의 이용도 증진 및 상업적 활용에 기초 자료를 제공하고자, 검정콩에 함유된 3종의 안토시아닌 성분을 동시에 분석할 수 있고, 재현성 및 검출 감도가 증진된 최적의 HPLC 분석 조건을 검토한 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 검정콩에 함유된 3종의 안토시아닌 D3G, C3G 및 Pt3G를 동시에 분석할 수 있는 최적의 HPLC 분석 조건을 검토한 결과 컬럼은 YMC-pak ODS-AM 303(4.6×250mm , 5um ) 컬럼을 이용하고, 검출파장은 520 nm, 컬럼온도를 30℃ , 분당유속은 0.7 mL, 이동상 용매로는 A용매로 5% 포믹산 - 증류수, B용매로 5% 포믹산 - 아세토니트릴을 사용하여 농도구배 조건으로 분석하는 것이 가장 분리능이 향상된 효율적 분석법으로 조사되었다. 2. 검정콩에 함유된 3종의 안토시아닌 D3G, C3G 및 Pt3G를 동시에 분석할 수 있는 최적 HPLC 분석 조건의 재현성 검정을 실시한 결과 머무름시간(Rt.)의 변이계수는 최대 1.24%, peak height의 변이계수는 최대 2.04%, peak area의 변이계수는 최대 0.21% 미만을 나타내므로 확립된 검정콩 함유 안토시아닌 동시분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건은 극히 높은 분석 재현성을 나타내었다. 3. 확립된 최적 HPLC 분석조건의 최소 검출한계(LOD, Limit of Detection)를 평가하기 위해 검출기의 signal/noise ratio = 3인 조건에서 최소 검출한계를 조사한 결과 3종의 검정콩 종피 함유 안토시아닌 색소의 최소 검출한계는 최소 10 ppb(0.01 ppm, 10 ng/mL) 이하에서도 완벽하게 검출되는 양상을 나타내므로 확립된 최적의 HPLC 분석조건은 검정콩 함유 안토시아닌의 작물학적 특성 평가용으로 활용하기에 전혀 무리가 없는 분석법으로 조사되었다.
종실에 비해 다량의 rutin이 함유된 것으로 알려진 메밀 식물체의 최적 rutin함량 분석조건을 확립하기 위해 추출조건, HPLC 분석조건, 분석 재현성 및 최소검출한계를 검토한 결과 rutin은 미황색을 나타내는 폴리페놀 성분으로 에탄올에 용해 하여 최대 흡수파장을 측정하였을 때 359nm에서 흡수 극대파장을 나타내었다. 메밀 식물체 함유 rutin의 최적 HPLC분석 조건을 검토한 결과 컬럼은 Tosoh ODS 120T를 이용하고, 검출기 파장을 355nm, 이동상으로 A용매를 2~% 초산함유-45~% 아세토나이트릴로, B용매는 2~% 초산함유-증류수로 하여 농도구배조건을 0분 : 50~% A용액, 0-18분 : 100~% A용액, 18-20분 : 50~% A용액, 20-22분 : 50~% A용액으로 조절하고, 분당 1mL를 용출 하였을 때 가장 우수한 분리가 유도되는 것을 확인할 수 있었다. 또한 HPLC 분석요인에 대한 재현성을 검정한 결과 머무름시간, peak면적 및 peak높이의 변이 계수가 모두 0.6~% 미만을 나타내어 극히 높은 분석 재현성을 나타내는 것으로 조사되었으며, HPLC분석 시 최소검출한계는 20ng/mL수준이었다. 메밀 식물체 함유 rutin 분석을 위한 최적 추출조건을 검토한 결과 추출용매를 에탄올로 사용하고, 80℃ 조건에서 120분 이상의 환류추출을 시행하는 것이 가장 바람직한 추출법으로 조사되었다